Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe utilizare. Metoda de neutralizare în metoda titrimetrică de analiză. Progresul lucrărilor

Analiza titrimetrică sau volumetrică- o metodă de analiză cantitativă bazată pe măsurarea volumului (sau masei) reactivului T cheltuit în reacția cu analitul X. Cu alte cuvinte, analiza titrimetrică este o analiză bazată pe titrare.

Scopul orelor de laborator privind metodele titrimetrice de analiză este de a dezvolta abilități practice în tehnica efectuării analizei titrimetrice și de a stăpâni metodele de prelucrare statistică a rezultatelor analizelor folosind exemplul determinărilor cantitative specifice, precum și de a consolida cunoștințele teoretice prin rezolvarea tipică. probleme de calcul pentru fiecare subiect.

Cunoașterea teoriei și practicii metodelor de analiză titrimetrică este necesară pentru studierea ulterioară a metodelor instrumentale de analiză, a altor discipline chimice și farmaceutice speciale (farmaceutică, chimie toxicologică, farmacognozie, tehnologie farmaceutică). Metodele studiate de analiză titrimetrică sunt farmacopee și sunt utilizate pe scară largă în practica unui farmacist pentru controlul calității medicamentelor.

Convenții

A, X, T - orice substanță, analit și respectiv titrant;

m(A), m(X), t(T)- masa oricărei substanțe, analit și respectiv titrant, g;

M(A), M(X), M(T)- masa molară a oricărei substanţe, analit şi respectiv titrant, g/mol;

n(A), n(X), n(T) - cantitatea oricărei substanțe, analit și respectiv titrant, mol;

Cantitatea de substanță a echivalentului oricărei substanțe, substanța de determinat și respectiv titrantul, mol;

- volumul unei soluții de orice substanță, analit și respectiv titrant, l;

- volumul unei alicote din analit, egal cu capacitatea pipetei, l;

- volumul soluției analizate a analitului, egal cu capacitatea balonului, l.

1. Concepte de bază de titrimetric

analiză

1.1. Titrare- procesul de determinare a substanței X prin adăugarea treptată a unor cantități mici de substanță T, în care, într-un fel, este prevăzută detectarea punctului (momentului) în care toată substanța X a reacționat. Titrarea vă permite să găsiți cantitatea de substanță X dintr-o cantitate cunoscută de substanță T adăugată până la acest punct (moment), ținând cont de faptul că raportul în care X și T reacționează este cunoscut din stoichiometrie sau altfel.

1.2. titrant- o soluție care conține reactiv activ T, cu care se efectuează titrarea. Titrarea se realizează de obicei prin adăugarea de titrant dintr-o biuretă calibrată în balonul de titrare care conține soluția de analizat. În acest balon înainte de titrare se adaugă alicot solutie analizata.

1.3. Cotă alicotă (alicotă)- parte cunoscută cu precizie din soluția analizată, luată pentru analiză. Se ia adesea cu o pipetă calibrată și volumul său este de obicei indicat prin simbol V ss .

1.4. Punct de echivalență (TE)- un astfel de punct (moment) de titrare la care cantitatea de titrant T adăugată este echivalentă cu cantitatea de substanță titrată X. Sinonime pentru TE: punct stoichiometric, punct final teoretic.

1.5. Titrarea punctului final (KTT) - punctul (momentul) titrarii, la care o anumită proprietate a soluției (de exemplu, culoarea acesteia) arată o schimbare vizibilă (ascuțită). LTT corespunde mai mult sau mai puțin cu TE, dar cel mai adesea nu coincide cu acesta.

1.6. Indicator- o substanță care prezintă o modificare vizibilă în TE sau în apropierea acestuia. În mod ideal, indicatorul este prezent la o concentrație suficient de scăzută pentru a interval de tranziție nu cost-

a fost utilizată o cantitate semnificativă de titrant T. O schimbare vizibilă accentuată a indicatorului (de exemplu, culoarea acestuia) corespunde CTT.

1.7. Intervalul de tranziție al indicatorului- zona de concentrare a hidrogenului, metalului sau alți ioni în care ochiul este capabil să detecteze o modificare a nuanței, intensității culorii, fluorescenței sau a altor proprietăți a unui indicator vizual cauzată de o modificare a raportului dintre două forme corespunzătoare de indicatorul. Această zonă este de obicei exprimată ca logaritm negativ al concentrației, de exemplu: Pentru un indicator redox, intervalul de tranziție este regiunea corespunzătoare a potențialului redox.

1.8. Gradul de titrare - raportul de volum V (T) a titrantului adăugat la volumul V (TE) al titrantului corespunzător TE. Cu alte cuvinte, gradul de titrare a unei soluții este raportul dintre cantitatea de substanță titrată și cantitatea inițială din soluția analizată:

1.9. Nivelul de titrare- Ordin concentrația soluției de titrant utilizată, de exemplu, 10 -1 , 10 -2 , 10 -3 etc.

1.10. curba de titrare - reprezentare grafică a dependenței modificării concentrației c (X) a analitului X sau a unei proprietăți aferente sistemului (soluției) de volumul V (T) titrant adăugat T. Valoarea lui c (X) în timpul titrarii se modifică cu mai multe ordine de mărime, astfel încât curba de titrare este adesea trasată în coordonatele: Abscisa arată volumul de titrant V adăugat (T) sau gradul de titrare / . Dacă concentrația de echilibru c (X) sau intensitatea unei proprietăți proporționale cu aceasta este reprezentată de-a lungul axei y, atunci obținem curba liniara de titrare. Dacă pe axa y punem deoparte sau logaritmul intensității unei proprietăți proporționale cu c(X), atunci se obține curba de titrare logaritmică (sau monologaritmică). Pentru a identifica mai clar caracteristicile procesului de titrare și pentru scopuri aplicate, uneori se construiesc curbe de titrare diferenţială, trasând de-a lungul axei absciselor volumul titrantului adăugat V (T),și de-a lungul axei y - prima derivată a logaritmului concentrației (sau intensitatea unei proprietăți proporționale cu aceasta) în raport cu volumul titrantului adăugat: Astfel de curbe de titrare sunt utilizate de obicei în metodele fizico-chimice de analiză, de exemplu, în titrarile potențiometrice.

1.11. Soluție standard- o soluție având o concentrație cunoscută a substanței active.

1.12. Standardizare- procesul de găsire a concentrației unui reactiv activ într-o soluție (cel mai adesea prin titrarea acestuia cu o soluție standard a substanței corespunzătoare).

1.13. Salt de titrare- intervalul unei modificări bruște a oricărei proprietăți fizice sau fizico-chimice a soluției în apropierea punctului de echivalență, observată de obicei când se adaugă 99,9-100,1% din titrant față de cantitatea sa stoechiometrică.

1.14. Titrare blanc- titrarea unei soluţii identice cu soluţia analizată ca volum, aciditate, cantitate de indicator etc., dar care nu conţine analit.

2. Operatii de baza ale analizei titrimetrice

2.1. Curățarea, spălarea, depozitarea ustensilelor de măsurat.

2.2. Verificarea capacitatii ustensilelor de masurat.

2.3. Prelevarea unei probe cu o masă cunoscută cu precizie prin diferența dintre rezultatele a două cântăriri (de obicei pe o balanță analitică).

2.4. Transferul cantitativ al unei probe dintr-o substanță într-un balon cotat și dizolvarea substanței.

2.5. Umplerea ustensilelor volumetrice (baloane, biurete, pipete) cu o soluție.

2.6. Pipete de golire, biurete.

2.7. Selectarea unei alicote din soluția analizată.

2.8. Titrare și calcule bazate pe rezultatele titrarii.

3. Calibrarea instrumentelor de măsură

În analiza titrimetrică, volumele exacte ale soluției sunt măsurate cu ustensile de măsurare, care sunt baloane volumetrice cu o capacitate de 1000, 500, 250, 100, 50 și 25 ml, pipete și pipete gradate cu o capacitate de 10, 5, 3. , 2 și 1 ml. Capacitatea balonului și a pipetei la 20 °C este gravată pe gâtul balonului sau pe partea laterală a pipetei (volum nominal). În producția de masă de ustensile volumetrice, capacitatea reală (adevărată) a baloanelor volumetrice, biuretelor, pipetelor poate diferi de valorile nominale indicate pe ustensil. Pentru a obține acuratețea necesară a rezultatelor obținute ale analizei titrimetrice

Calibrarea sticlei volumetrice se bazează pe determinarea masei exacte de apă distilată turnată sau turnată, care este determinată de rezultatele cântăririi sticlei înainte și după turnarea sau turnarea apei. Volumul de apă din vasul calibrat (capacitatea acestuia) și masa de apă sunt legate de raportul:

Unde - densitatea apei la temperatura experimentului, g/ml.

Densitatea apei depinde de temperatură, așa că atunci când faceți calcule, ar trebui să utilizați datele din tabel. 2-1.

Tabelul 2-1. Valorile densității apei la temperatura corespunzătoare

Baloanele volumetrice sunt calibrate pentru perfuzie, iar biuretele și pipetele sunt calibrate pentru turnare, deoarece cantități mici de lichid rămân întotdeauna pe pereții vasului în timpul turnării.

3.1. Verificarea capacitatii balonului cotat

Balonul se spală bine, se usucă și se cântărește pe o balanță analitică cu o precizie de ± 0,002 g. Apoi se umple cu apă (în continuare - distilată) de-a lungul meniscului inferior, picăturile de apă în partea superioară a gâtului. balonul se scot cu hârtie de filtru și se cântărește din nou. Fiecare cântărire a unui balon gol și a unui balon cu apă se efectuează de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g. Diferența dintre masa balonului cu apă și masa balonului gol este egală. la masa de apă conținută de balon la o temperatură dată. Capacitatea reală a balonului se calculează împărțind masa medie de apă la densitatea acesteia la temperatura de testare (vezi Tabelul 2-1).

De exemplu, dacă este calibrat un balon cotat cu un volum nominal de 100 ml, masa medie de apă la 18 °C este de 99,0350 g. Atunci capacitatea reală a balonului cotat este:

3.2. Verificarea capacității biuretei

Biureta este un cilindru de sticlă, al cărui diametru interior poate varia ușor pe lungimea biuretei. Diviziunile egale ale biuretei în diferitele sale părți corespund unor volume inegale ale soluției. De aceea, calibrarea biuretei calculează volumele reale pentru fiecare loc de biuretă selectat.

O biuretă curată și uscată este umplută cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior și picăturile de apă sunt îndepărtate de pe suprafața interioară a părții superioare a biuretei cu hârtie de filtru. Apoi, sub biuretă se înlocuiește o sticlă, cântărită în prealabil cu un capac pe o balanță analitică. Un anumit volum de apă (de exemplu, 5 ml) este turnat încet în sticlă din biuretă. După aceea, sticla se închide cu un capac și se cântărește din nou. Diferența dintre masa sticlei de cântărire cu apă și a sticlei de cântărire goală este egală cu masa de apă conținută în biuretă între diviziunile de 0 și 5 ml la temperatura experimentului. Apoi, biureta este din nou umplută cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior, 10 ml de apă sunt turnați încet într-un balon gol și masa de apă conținută în biuretă între diviziunile 0 și 10 ml este determinată într-un mod similar. La calibrarea biuretei, de exemplu, pentru 25 ml, această operație se efectuează de 5 ori și se calculează masa de apă corespunzătoare volumelor nominale indicate pe biuretă de 5, 10, 15, 20 și 25 ml. Fiecare cântărire a unei sticle goale și a unei sticle de apă se repetă de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g.

Apoi conform tabelului. 2-1 se determină densitatea apei la temperatura experimentului și se calculează capacitatea reală a biuretei pentru fiecare valoare a volumului nominal indicat pe aceasta.

Pe baza datelor obținute, se calculează valoarea de corecție egală cu diferența dintre valoarea calculată a capacității reale și valoarea corespunzătoare a volumului nominal al biuretei:

și apoi desenați o curbă a erorilor de capacitate a biuretei în coordonate (Figura 2-1).

De exemplu, să se obțină următoarele date experimentale la calibrarea unei biurete cu o capacitate de 25 ml la o temperatură de 20 °C, care, împreună cu rezultatele calculelor corespunzătoare, sunt prezentate în tabel. 2-2.

Pe baza datelor tabelare obținute, este trasată o curbă de corecție a capacității pentru o anumită biuretă, cu ajutorul căreia este posibilă rafinarea rezultatelor citirii prin biuretă.

Tabelul 2-2. Rezultatele calibrării pentru o biuretă de 25 ml

Orez. 2-1. Curba de corecție a capacității biuretei

De exemplu, se vor utiliza 7,50 ml de titrant pentru titrarea unei alicote a analitului conform rezultatelor numărării pe o biuretă. Conform graficului (vezi Fig. 2-1), valoarea de corecție corespunzătoare acestui volum nominal este de 0,025 ml, volumul real de titrant utilizat este: 7,50 - 0,025 = 7,475 ml.

3.3. Verificarea capacitatii pipetei

O pipetă, curată și cântărită pe o balanță analitică, se umple cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior și apoi se umple încet cu apa.

turnat de-a lungul peretelui într-o sticlă pre-cântăritată. Sticla este acoperită cu un capac și cântărită cu apă. Fiecare cântărire a unei sticle goale și a unei sticle cu apă se repetă de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g. Diferența dintre masa unei sticle cu apă și a unei sticle goale este egală cu masa. de apă conținută de o pipetă. Capacitatea adevărată a pipetei se calculează împărțind masa medie de apă la densitatea apei la temperatura de testare (vezi Tabelul 2-1).

4. Calcule tipice în analiza titrimetrică

4.1. Modalități de exprimare a concentrațiilor utilizate pentru calcule în analiza titrimetrică

4.1.1. Concentrația molară a substanței c (A), mol / l - cantitatea de substanță A în mol conținută în 1 litru de soluție:

(2.1)

Unde - cantitatea de substanţă A în mol, dizolvată în V (A) l

soluţie.

4.1.2. Echivalentul concentrației molare a unei substanțe , mol / l - cantitatea de substanță A echivalent în mol conținută în 1 litru de soluție (fostul nume este „normalitatea” soluției):

(2.2)

Unde
- cantitatea de substanță echivalentă cu A în mol,

dizolvat în V (A) l de soluție; - masa molară a echivalentului de ve-

substanțele A, g/mol; - factorul de echivalență al substanței.

4.1.3. Titrul substanței T(A), g / ml - masa de dizolvat A în grame, conținută în 1 ml de soluție:

4.1.4. Factorul de conversie titrimetric I, g / ml - masa analitului în grame, interacționând cu 1 ml de titrant:

(2.4)

4.1.5. Factor de corectie F- o valoare care arată de câte ori diferă concentrațiile practice ale titrantului de valorile teoretice corespunzătoare specificate în metodă:

(2.5)

4.2. Calculul echivalentului de masă molară a substanțelor în reacțiile utilizate în analiza titrimetrică

Un echivalent este o particulă reală sau condiționată care poate adăuga sau dona un ion de hidrogen H + (sau poate fi echivalent cu acesta în reacțiile acido-bazice) sau poate adăuga sau dona un electron în reacțiile redox.

Factorul de echivalență - un număr care indică care

fracția echivalentă este dintr-o particulă reală de substanță A. Factorul de echivalență se calculează pe baza stoichiometriei acestei reacții:

Unde Z- numărul de protoni donați sau adăugați de o particulă care reacționează (moleculă sau ion) într-o reacție acido-bazică, sau numărul de electroni donați sau acceptați de o particulă (moleculă sau ion) care reacționează într-o semireacție de oxidare sau de reducere.

Masa molară a echivalentului unei substanțe este masa unui mol din echivalentul unei substanțe, egală cu produsul factorului de echivalență cu masa molară a substanței, g/mol. Poate fi calculat folosind formula:

(2.6)

4.3. Prepararea unei soluții prin diluarea unei soluții mai concentrate cu o concentrație cunoscută

La efectuarea analizei titrimetrice, în unele cazuri este necesară prepararea unei soluții de substanță A cu un volum concentrație aproximativ cunoscută prin diluarea unei soluții mai concentrate.

Când soluția este diluată cu apă, cantitatea de substanță A sau cantitatea de substanță A nu se modifică, prin urmare, în conformitate cu expresiile (2.1) și (2.2), putem scrie:

(2.7)
(2.8)

unde indicii 1 și 2 se referă la soluții înainte și, respectiv, după diluare.

Din rapoartele obținute se calculează volumul unei soluții mai concentrate , care trebuie măsurat pentru a prepara o soluție dată.

4.4. Prepararea unui volum predeterminat de soluție prin cântărirea unei mase precis cunoscute

4.4.1. Calculul greutății eșantionului

Masa teoretică a unei probe dintr-o substanță standard A, necesară pentru prepararea unui volum dat al unei soluții cu o concentrație cunoscută, se calculează din expresiile (2.1) și (2.2). Este egal cu:

(2.9)

dacă se utilizează concentrația molară a unei substanțe în soluție și:

(2.10)

dacă se foloseşte concentraţia molară a echivalentului substanţei în soluţie.

4.4.2. Calculul concentrației exacte a soluției preparate

Concentrația unei soluții de substanță A, preparată de o probă precisă de masă m (A), se calculează din relațiile (2.1-2.3), unde t(A)- masa practică a substanței A, luată din diferența dintre două cântăriri pe o balanță analitică.

4.5. Calculul concentrației titrantului în timpul standardizării acestuia

Volumul cunoscut al soluției standard cu concentrare titrat cu o soluție de titrant de volum V (T)(sau vice versa). În acest caz, pentru reacția care are loc în soluție în timpul procesului de titrare , legea echivalentelor are forma:

Și

De aici, se obține o expresie pentru calcularea concentrației molare a echivalentului titrant din rezultatele titrarii:

(2.12)

4.6. Calculul masei analitului în soluția analizată4.6.1. titrare directă

Substanța care urmează să fie determinată în soluția analizată se titrează direct cu un titrant.

4.6.1.1. Calcul folosind concentrația molară echivalentă de titrant

O alicotă din soluția de analit titrat

soluție titrant cu volumul V(T). În acest caz, pentru reacția care are loc în soluție în timpul procesului de titrare:

legea echivalentelor are forma: Și

(2.13)

Prin urmare, concentrația molară a echivalentului analitului, calculată din rezultatele titrarii, este egală cu:

(2.14)

Expresia rezultată este înlocuită în ecuația (2.2) și se obține o formulă pentru calcularea masei analitului într-un balon cu un volum conform rezultatelor titrarii directe:

(2.15)

Dacă, în timpul titrarii, o parte din titrant este consumată de reacția cu indicatorul, se efectuează un „experiment martor” și se determină volumul titrantului V „(T),

utilizat pentru titrarea indicatorului. În calcule, acest volum este scăzut din volumul titrantului, care a fost folosit pentru a titra soluția de analit. O astfel de modificare se face în timpul „experimentului martor” în toate formulele de calcul utilizate în analiza titrimetrică. De exemplu, formula (2.15) pentru calcularea masei analitului, ținând cont de „experimentul martor”, va arăta astfel:

(2.16)

4.6.1.2. Calcul folosind factorul de conversie titrimetric

Avem o soluție analizată cu un volum Pentru titrarea substanțelor similare

cota lui mil soluție de analit utilizat volumul de titrant V (T) cu factor de conversie titrimetric teoretic și factor de corecție F. Apoi masa analitului dintr-o alicotă este egală cu:

(2.17)

şi pe întreg volumul analizat

(2.18)

4.6.2. titrare de substituție

se adaugă un exces cunoscut de reactiv A și substituentul B este izolat într-o cantitate echivalentă cu analitul:

Substituentul B este titrat cu un titrant adecvat:

Legea echivalentelor pentru titrarea de substituție:

folosind relația (2.8) se poate scrie sub forma:

De aici, se obține o formulă pentru calcularea concentrației molare a echivalentului analitului în soluție în funcție de rezultatele titrarii de substituție:

care are aceeași formă ca în titrarea directă (2.14). De aceea, toate calculele masei analitului din problema analizată în timpul titrarii de substituție sunt efectuate conform formulelor (2.15-2.18) pentru titrarea directă. 4.6.3. Titrare înapoi

La o parte alicotă a analitului adăuga cunoscut excesul primului titrant :

Apoi, excesul de primul titrant nereacționat este titrat cu al doilea titrant, care consumă volumul :

Legea echivalentelor în acest caz poate fi scrisă astfel:

De aici, se calculează concentrația molară a echivalentului substanței X în soluție:

(2.19)

Înlocuiți expresia rezultată în ecuația (2.2) și obțineți o formulă pentru calcularea masei analitului din soluția analizată, egală cu volumul balonului, pe baza rezultatelor titrarii inverse:

5. Implementarea și furnizarea de lucrări practice privind analiza titrimetrică

5.1. Dispoziții generale

La studierea secțiunii „Analiza titrimetrică”, este planificat să se lucreze pe următoarele subiecte.

Tema I Metode de titrare acido-bazică.

Tema II. Metode de titrare redox.

Subiectul III. Metode de titrare a precipitațiilor.

Subiectul IV. Metode de titrare complexometrică.

Lectia 1. Prepararea soluției de acid clorhidric și standardizarea acesteia.

Lectia 2. Determinarea masei alcaline în soluție. Determinarea masei carbonaților în soluție. Determinarea masei de alcali și carbonat în soluție în prezența articulației.

Lecția 3. Determinarea masei de amoniac în soluții de săruri de amoniu.

a) Controlul de testare 1.

b) Determinarea masei de amoniac în soluţii de săruri de amoniu. Lecția 4. Titrare permanganometrică.

a) Proba scrisă 1.

b) Determinarea masei de peroxid de hidrogen în soluţie.

c) Determinarea masei de fier(II) într-o soluție de sare. Determinarea fracției de masă a fierului(II) într-o probă de sare.

Lecția 5. Titrare iodometrică.

a) Determinarea masei de peroxid de hidrogen in solutie.

b) Determinarea masei cuprului(II) in solutie. Lecția 6. titrare iodimetrică.

Lecția 7. Titrare bromatometrică. Determinarea masei de arsenic (III) in solutie.

Lecția 8. titrare bromometrică. Determinarea fracției masice de salicilat de sodiu din preparat.

Lecția 9. Titrare nitritometrică.

a) Controlul de testare 2.

b) Determinarea fracției de masă a novocainei din preparat. Lecția 10. Titrare argentometrică și hexacianoferratom-

titrare tric.

a) Proba scrisă 2.

b) Determinarea masei de bromură de potasiu și iodură de potasiu în soluție prin titrare argentometrică.

c) Determinarea masei de zinc în soluție prin titrare hexacianoferratometrică.

Lecția 11. Determinarea complexometrică a masei de zinc și plumb în soluție.

a) Controlul de testare 3.

b) Determinarea masei de zinc si plumb in solutie.

Lecția 12. Determinarea complexometrică a fierului(III) și calciului în soluție.

a) Proba scrisă 3.

b) Determinarea masei de fier(III) si calciu in solutie.

În funcție de situația specifică, este permisă efectuarea unor lucrări în timpul nu una, ci două lecții. De asemenea, este posibilă schimbarea calendarului controalelor testelor și testelor scrise.

La finalul fiecărei teme se oferă exemple de itemi de test pentru controlul intermediar al cunoștințelor elevilor, conținutul probei scrise finale, un exemplu de bilet pentru o probă scrisă.

La sfârșitul fiecărei lecții, elevul întocmește un protocol care cuprinde data și denumirea lucrării efectuate, esența metodologiei, ordinea lucrărilor, datele experimentale obținute, calcule, tabele, concluzii. Toate calculele rezultatelor analizei (concentrația soluției, masa analitului) sunt efectuate de studenți cu o precizie de a patra cifră semnificativă, cu excepția cazurilor specificate în mod specific în text.

Controlul intermediar al abilităților practice și al cunoștințelor teoretice se realizează cu ajutorul testelor de control și a testelor scrise.

5.2. Suport material pentru cursurile de analiză titrimetrică

Sticlărie: biurete cu o capacitate de 5 ml, pipete volumetrice cu o capacitate de 2 și 5 ml, baloane volumetrice cu o capacitate de 25, 50, 100 și 250 ml, baloane conice cu o capacitate de 10-25 ml, sticle de sticlă, pâlnii de sticlă cu diametrul de 20-30 mm, baloane din sticlă simplă sau închisă la culoare cu o capacitate de 100, 200 și 500 ml, cilindri de măsurare cu o capacitate de 10, 100 ml.

Reactivi:În lucrare sunt utilizați reactivi de calificare „chimic pur”. și „ch.d.a.”, hârtie indicator.

Dispozitive: balanțe analitice cu greutăți, balanțe tehnice cu greutăți, cuptor, termometru de laborator cu o scară de 20-100 °C, trepiede cu picioare pentru fixarea biuretelor și inelelor pentru plase de azbest, arzătoare cu gaz, băi de apă.

Materiale auxiliare și accesorii: detergenți (sodă, praf de spălat, amestec de crom), perii de spălat vase, becuri de cauciuc, plase de azbest, lipici de papetărie, creioane de sticlă, hârtie de filtru.

Bibliografie

1. Prelegeri pentru studenți la secțiunea „Analiză titrimetrică”.

2.Kharitonov Yu.Ya. Chimie analitică (analitică): În 2 volume - ed. a 5-a - M .: Școala Superioară, 2010 (denumită în continuare „Manualul”).

3.Lurie Yu.Yu. Handbook of Analytical Chemistry.- M.: Chemistry, 1989 (denumit în continuare „Manualul”).

4.Dzhabarov D.N. Culegere de exerciții și sarcini de chimie analitică.- Moscova: doctor rus, 2007.

Analiza titrimetrică (analiza volumului) este o metodă de analiză cantitativă bazată pe măsurarea volumului sau masei unui reactiv necesar pentru a reacționa cu un analit. Analiza titrimetrică este utilizată pe scară largă în laboratoare biochimice, clinice, sanitare și alte laboratoare în studii experimentale și pentru analize clinice. De exemplu, la stabilirea echilibrului acido-bazic, determinarea acidității sucului gastric, a acidității și alcalinității urinei etc. Analiza titrimetrică este, de asemenea, una dintre principalele metode de analiză chimică în laboratoarele de control și farmacie analitică.

Cantitatea de substanță de testat în analiza titrimetrică este determinată prin titrare: o soluție dintr-o altă substanță de o concentrație cunoscută este adăugată treptat la un volum măsurat cu precizie al unei soluții a substanței de testat până când cantitatea acesteia devine echivalentă chimic cu cantitatea de test. substanţă. Starea de echivalență se numește punct de echivalență de titrare. O soluție de reactiv de concentrație cunoscută utilizată pentru titrare se numește soluție titrată (soluție standard sau titrant): concentrația exactă a unei soluții titrate poate fi exprimată prin titru (g/ml), normalitate (eq/l) etc.

Reacţiilor utilizate în analiza titrimetrică se impun următoarele cerinţe: substanţele trebuie să reacţioneze în rapoarte strict cantitative (stoichiometrice) fără reacţii secundare, reacţiile trebuie să decurgă rapid şi aproape până la capăt; pentru a stabili punctul de echivalență, este necesar să se utilizeze metode suficient de fiabile, trebuie exclusă influența substanțelor străine asupra cursului reacției. În plus, este de dorit ca în analiza titrimetrică, reacțiile să aibă loc la temperatura camerei.

Punctul de echivalență în analiza titrimetrică se determină prin schimbarea culorii soluției titrate sau a indicatorului introdus la începutul sau în timpul titrarii, modificarea conductibilității electrice a soluției, modificarea potențialului electrodului scufundat în soluția titrată, modificarea curentului. valoare, densitate optică etc.

Una dintre metodele utilizate pe scară largă pentru fixarea punctului de echivalență este metoda indicatorului. Indicatori - substanțe care fac posibilă stabilirea punctului final al titrarii (momentul unei schimbări bruște a culorii soluției titrate). Cel mai adesea, la întreaga soluție titrată se adaugă un indicator (indicator intern). Când se lucrează cu indicatori externi, se ia periodic o picătură de soluție titrată și se amestecă cu o picătură de soluție indicator sau se pune pe hârtie indicator (ceea ce duce la pierderi de analit).

Procesul de titrare este reprezentat grafic sub formă de curbe de titrare, care vă permit să vizualizați întregul curs al titrarii și să selectați indicatorul cel mai potrivit pentru obținerea unor rezultate precise, deoarece. curba de titrare poate fi comparată cu intervalul de schimbare a culorii indicatorului.

Erorile în analiza titrimetrică pot fi metodologice și specifice, datorită caracteristicilor acestei reacții. Erorile metodologice sunt asociate cu particularitățile metodei de titrare și depind de erorile instrumentelor de măsurare, calibrarea sticlei volumetrice, pipete, biurete, drenarea incompletă a lichidelor de-a lungul pereților sticlei volumetrice.

Erorile specifice se datorează caracteristicilor unei reacții date și depind de constanta de echilibru a reacției și de precizia găsirii punctului de echivalență. moleculă de medicament farmaceutic analgin

Metodele de analiză titrimetrică, în funcție de reacțiile care le stau la baza, sunt împărțite în următoarele grupuri principale:

• 1. Metodele de neutralizare, sau titrarea acido-bazică, se bazează pe reacții de neutralizare, adică pe interacțiunea acizilor și bazelor. Aceste metode includ acidimetria (cuantificarea bazelor folosind soluții titrate de acizi), alcalimetria (determinarea acizilor folosind soluții titrate de baze), halometria (cuantificarea sărurilor folosind baze sau acizi dacă reacţionează cu sărurile în rapoarte stoichiometrice).
• 2. Metodele de precipitare se bazează pe titrarea substanțelor care formează compuși insolubili într-un anumit mediu, de exemplu, săruri de bariu, argint, plumb, zinc, cadmiu, mercur (II), cupru (III) etc. Aceste metode includ argentometrie (titrare cu o soluție de azotat de argint), mercurometrie (titrare cu o soluție de azotat de mercur feros), etc.
• 3. Metodele de complexare, sau complexometrie (mercurimetrie, fluorometrie etc.), se bazează pe utilizarea reacțiilor în care se formează compuși complecși, de exemplu, Ag + + 2CN-Y Ag (CN) 2]. Metodele de complexare sunt strâns legate de metodele de precipitare, deoarece multe reacții de precipitare sunt însoțite de formarea complexului, iar formarea de complecși este însoțită de precipitarea compușilor puțin solubili.
• 4. Metodele de oxido-reducere, sau oxidimetria, includ permanganatometria, cromatometria (bicromatometria), iodometria, bromatometria, cerimetria, vanadometria etc.

Curs 7. Metoda titrimetrică de analiză.

1. Esența metodei titrimetrice de analiză

2. Clasificarea metodelor titrimetrice de analiză

3. Calcule în titrimetrie. Soluții standard și de lucru

4. Erori ale metodei titrimetrice

5. Construirea curbelor de titrare.

Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe faptul că substanțele reacționează între ele în cantități echivalente:

Unden1 Șin2 cantități de substanță 1 și 2, [ n ]= alunita

UndeCconcentrație echivalentă molară;Vvolumul soluției [V]= l

Atunci, pentru două substanțe care reacţionează stoichiometric, relaţia este adevărată:

Analiza titrimetrică este o metodă de determinare a cantității unei substanțe prin măsurarea exactă a volumului soluțiilor de substanțe care reacţionează între ele.

Titrul- cantitatea de g de substanță conținută în 1 ml de soluție sau echivalent cu substanța de determinat. De exemplu, dacă titrul de H2SO4 este de 0,0049 g/ml, aceasta înseamnă că fiecare ml de soluție conține 0,0049 g de acid sulfuric.

O soluție al cărei titru este cunoscut se numește soluție titrată. Titrare- procesul de adăugare la soluția de testat sau o alicotă dintr-o cantitate echivalentă dintr-o soluție titrată. În acest caz, se folosesc soluții standard - soluții cu o concentrație exactă a unei substanțe (Na2CO3, HCl).

Reacția de titrare trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:

1) Reacția trebuie să se desfășoare cantitativ, să fie strict stoichiometrică

2) Reacția trebuie să se desfășoare cu o viteză mare;

3) Reacția trebuie să meargă până la capăt, nu trebuie să existe procese concurente;

4) Pentru o reacție dată, trebuie să existe o modalitate convenabilă de a fixa sfârșitul reacției (punctul de echivalență).

De exemplu, titrare acido-bazică:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (indicator metil portocaliu)

Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică.

Metodele titrimetrice de analiză pot fi clasificate după mai multe criterii. De exemplu, în funcție de tipul reacției principale care are loc în timpul titrarii:

1) titrare acido-bazică (neutralizare): H3O + + OH - ↔ 2H2O

această metodă determină cantitatea de acid sau alcali din soluția analizată;

a) acidimetrie

b) alcalimetrie

2) titrare redox (redoximetrie):

Ox1 + Roșu2 ↔ Ox2 + Roșu1

a) permanganatometrie (KMnO4);

b) iodometrie (I2);

c) bromatometrie (KBrO3);

d) dicromatometrie (K2Cr2O7);

e) cerimetrie (Ce(SO4)2);

f) vanadometrie (NH4VO3);

g) titanometrie (TiCl3), etc.

3) titrare prin precipitare: Me + X ↔ MeX↓

a) argentometrie Ag+ + Cl - „AgCl $

b) mercurometrie

4) titrare complexometrică Mem+ + nL ↔ m+

a) mercur

b) complexometrie (EDTA)

Sarcina principală a analizei titrimetrice este nu numai utilizarea unei soluții de concentrație exact cunoscută, ci și determinarea corectă a punctului de echivalență. Există mai multe moduri de a fixa un punct de echivalență:

1. În funcție de culoarea ionilor elementului care se determină, de exemplu, ionii de permanganat MNO4 - au o culoare purpurie

2. Cu ajutorul indicatorilor, de exemplu, indicatorii acido-bazici sunt utilizați în reacția de neutralizare: turnesol, fenolftaleină, metil portocală - compuși organici care își schimbă culoarea la trecerea dintr-un mediu acid într-un mediu alcalin.

Indicatori- coloranti organici care isi schimba culoarea la modificarea aciditatii mediului. Schematic (omitând formele intermediare), echilibrul indicator poate fi reprezentat ca o reacție acido-bazică

HIn + H2O In - + H3O +

Zona de tranziție a culorii indicatorului (poziția și intervalul) este afectată de toți factorii care determină constanta de echilibru (tăria ionică, temperatură, substanțe străine, solvent), precum și de indicator.

3. Prin substanță-martor

Exemplu: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (culoare portocalie strălucitoare)

În balon se adaugă o cantitate mică de sare K2CrO4 unde este necesară determinarea ionului de clor (martor). Apoi, substanța de testat este adăugată treptat din biuretă, în timp ce ionii de clorură sunt primii care reacţionează și se formează un precipitat alb (AgCl), adică PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Astfel, o picătură suplimentară de nitrat de argint va da o culoare portocalie strălucitoare, deoarece tot clorul a reacționat deja.

Metode de titrare.

1. titrare directa, la titrare directă titrantul se adaugă direct la substanța de titrat. Această metodă este aplicabilă numai dacă sunt îndeplinite toate cerințele enumerate mai sus.

2. titrare înapoi(cu exces), folosit într-o reacție lentă. Dacă viteza de reacție este scăzută sau nu este posibil să găsiți un indicator sau se observă efecte secundare, de exemplu, pierderi ale analitului din cauza volatilității, puteți utiliza tehnica titrare înapoi: se adaugă un exces cunoscut de titrant T1 la substanța care urmează să fie determinată, se aduce reacția la sfârșit, apoi se află cantitatea de titrant nereacționat prin titrarea acesteia cu un alt reactiv T2 cu o concentrație de C2. este evident că cantitatea de titrant T1, egală cu diferența CT1VT1 = CT2VT2, este cheltuită pe analit.

3. titrare indirectă (prin substituție), utilizate în analiza compuşilor organici. Dacă reacția este nestoichiometrică sau se desfășoară lent, atunci se utilizează titrarea cu substituenți, pentru care se efectuează o reacție chimică a analitului cu un reactiv auxiliar, iar produsul obținut într-o cantitate echivalentă este titrat cu un titrant adecvat.

Metode de exprimare a concentrației unei soluții.

Concentrația molară - mol / l

1M - 1 litru conține 1 g/mol de substanță

Concentrația molară de echivalenți (soluții normale) (soluția trebuie să conțină un număr dat de mase echivalente în 1 litru).

Echivalentul chimic este cantitatea dintr-o substanță echivalentă cu un g de atom de hidrogen.

Titrul soluției T

Titrul pentru substanța de lucru: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

Titrul pentru substanța de lucru trebuie convertit în titrul pentru analit folosind factorul de conversie: Tonp = Trab F

Exemplu: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a - proba din substanta analizata

Soluții standard și de lucru

Un titrant cu o concentrație cunoscută se numește soluție standard. După metoda de preparare, se disting soluțiile standard primare și secundare. O soluție standard primară este preparată prin dizolvarea unei cantități precise dintr-o substanță chimică pură cu compoziție stoechiometrică cunoscută într-un volum specificat de solvent. O soluție standard secundară se prepară după cum urmează: se prepară o soluție cu o concentrație aproximativă și se determină concentrația acesteia (standardizează) față de un standard primar adecvat.

Substanțele primare de referință trebuie să îndeplinească o serie de cerințe:

1. Compoziția substanței trebuie să corespundă strict cu formula chimică. Conținut de impurități mai mic de 0,05%

2. Substanța trebuie să fie stabilă la temperatura camerei, să nu fie higroscopică, să nu fie oxidată de oxigenul atmosferic, să nu absoarbă dioxid de carbon, să nu fie volatilă.

3. Substanța trebuie să aibă o greutate moleculară suficient de mare pentru a reduce erorile de cântărire.

Pentru prepararea soluțiilor standard primare, puteți utiliza fixanal - o fiolă în care este sigilată o cantitate cunoscută de substanță sau soluție standard.

Metoda titrimetrică de analiză (titrare) permite analiza cantitativă volumetrică și este utilizată pe scară largă în chimie. Principalul său avantaj este varietatea de modalități și metode, datorită cărora poate fi folosit pentru a rezolva diverse probleme analitice.

Principiul analizei

Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe măsurarea volumului unei soluții de concentrație cunoscută (titrant) care a reacționat cu substanța de testat.

Pentru analiză, veți avea nevoie de echipamente speciale, și anume, o biuretă - un tub subțire de sticlă cu gradări aplicate. Capătul superior al acestui tub este deschis, iar la capătul inferior există un robinet. Biureta calibrată este umplută cu titrant până la marcajul zero folosind o pâlnie. Analiza se efectuează până la punctul final al titrarii (CTT) prin adăugarea unei cantități mici de soluție din biuretă la substanța studiată. Punctul final al titrarii este identificat printr-o schimbare a culorii indicatorului sau a unei proprietăți fizico-chimice.

Rezultatul final se calculează din cantitatea de titrant utilizată și se exprimă în titru (T) - masa substanței la 1 ml de soluție (g/ml).

Justificarea procesului

Metoda titrimetrică de analiză cantitativă oferă rezultate precise deoarece substanțele reacţionează între ele în cantităţi echivalente. Aceasta înseamnă că produsul dintre volumul și cantitatea lor sunt identice unul cu celălalt: C 1 V 1 = C 2 V 2 . Din această ecuație, este ușor de găsit valoarea necunoscută a lui C 2 dacă parametrii rămași sunt setați independent (C 1 , V 2) și sunt stabiliți în timpul analizei (V 1).

Detectarea titrarii punctului final

Deoarece fixarea în timp util a sfârșitului titrarii este cea mai importantă parte a analizei, este necesar să alegeți corect metodele. Cea mai convenabilă este utilizarea indicatoarelor colorate sau fluorescente, dar pot fi folosite și metode instrumentale - potențiometrie, amperometrie, fotometrie.

Alegerea finală a metodei de detectare LTT depinde de precizia și selectivitatea necesară a determinării, precum și de viteza acesteia și de posibilitatea de automatizare. Acest lucru este valabil mai ales pentru soluțiile tulbure și colorate, precum și pentru mediile agresive.

Cerințe pentru reacția de titrare

Pentru ca metoda titrimetrică de analiză să dea rezultatul corect, este necesar să alegeți reacția potrivită care va sta la baza acesteia. Cerințele sale sunt următoarele:

• stoichiometrie;
• debit mare;
• constantă de echilibru ridicată;
• prezența unei metode fiabile de fixare a finalului experimental al titrarii.

Reacțiile adecvate pot fi de orice tip.

Tipuri de analiză

Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică se bazează pe tipul de reacție. Pe această bază, se disting următoarele metode de titrare:

• bază acidă;
• redox;
• complexometrică;
• precipitare.

Fiecare tip se bazează pe propriul tip de reacție, se selectează titranti specifici, în funcție de subgrupele de metode care se disting în analiză.

Titrare acido-bazică

Metoda titrimetrică de analiză care utilizează reacția de interacțiune a hidroxoniului cu ionul hidroxid (H 3 O + + OH - \u003d H 2 O) se numește acid-bază. Dacă o substanță cunoscută în soluție formează un proton, ceea ce este tipic pentru acizi, metoda aparține subgrupului de acidimetrie. Aici, acidul clorhidric stabil HCI este de obicei utilizat ca titrant.

Dacă titrantul formează un ion hidroxid, metoda se numește alcalimetrie. Substanțele utilizate sunt alcaline precum NaOH, sau săruri obținute prin reacția unei baze tare cu un acid slab precum Na2CO3.

În acest caz, se folosesc indicatori de culoare. Sunt compuși organici slabi - acizi și baze, care diferă în structura și culoarea formelor protonate și neprotonate. Cei mai obișnuiți indicatori utilizați în titrarile acido-bazice sunt fenolftaleina, un indicator cu o singură culoare (o soluție limpede devine zmeură într-un mediu alcalin) și un indicator de metil portocaliu bicolor (o substanță roșie devine galbenă într-un mediu acid).

Utilizarea lor pe scară largă este asociată cu absorbția ridicată a luminii, datorită căreia culoarea lor este clar vizibilă cu ochiul liber și contrastul și o regiune îngustă de tranziție a culorii.

Titrare redox

Analiza titrimetrică redox este o metodă de analiză cantitativă bazată pe modificarea raportului dintre concentrațiile formelor oxidate și reduse: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + box 2.

Metoda este împărțită în următoarele subgrupe:

• permanganatometrie (titrant - KMnO 4);
• iodometrie (I 2);
• dicromatometrie (K2Cr2O7);
• bromatometrie (KBr03);
• iodometrie (KIO 3);
• cerimetrie (Ce(SO4)2);
• vanadatometrie (NH4VO3);
• titanometrie (TiCI3);
• cromometrie (CrCl2);
• ascorbinometrie (C6H8OH).

În unele cazuri, rolul unui indicator poate fi jucat de un reactiv care participă la reacție și își schimbă culoarea odată cu dobândirea unei forme oxidate sau reduse. Dar folosesc și indicatori specifici, de exemplu:

• la determinarea iodului se folosește amidon, care formează un compus albastru închis cu ioni I 3 -;
• la titrarea fierului feric se folosesc ioni de tiocianat, care formează complexe roșu strălucitor cu metalul.

În plus, există indicatori redox speciali - compuși organici care au culori diferite de forme oxidate și reduse.

Titrare complexometrică

Pe scurt, metoda titrimetrică de analiză, numită complexometrică, se bazează pe interacțiunea a două substanțe cu formarea unui complex: M + L = ML. Dacă se folosesc săruri de mercur, de exemplu, Hg(NO 3) 2, metoda se numește mercurimetrie, dacă acid etilendiaminotetraacetic (EDTA) - complexometrie. În special, cu ajutorul acestei din urmă metode, se realizează o metodă titrimetrică de analiză a apei, și anume duritatea acesteia.

În complexometrie, se folosesc indicatori metalici transparente, care capătă culoare atunci când se formează complexe cu ioni metalici. De exemplu, la titrarea sărurilor ferice cu EDTA, acidul sulfosalicilic transparent este utilizat ca indicator. Soluția devine roșie atunci când este complexată cu fier.

Cu toate acestea, cel mai adesea indicatorii metalici au propria lor culoare, care se modifică în funcție de concentrația ionului metalic. Ca astfel de indicatori, se folosesc acizi polibazici, care formează complexe destul de stabile cu metalele, care sunt distruse rapid atunci când sunt expuse la EDTA cu o schimbare de culoare contrastantă.

Titrarea precipitatiilor

Metoda titrimetrică de analiză, care se bazează pe reacția interacțiunii a două substanțe cu formarea unui compus solid care precipită (M + X = MX ↓), este precipitarea. Are o valoare limitată, deoarece de obicei procesele de depunere se desfășoară necantitativ și nestoichiometric. Dar uneori este încă folosit și are două subgrupe. Dacă metoda folosește săruri de argint, de exemplu, AgNO 3, se numește argentometrie, dacă săruri de mercur, Hg 2 (NO 3) 2, atunci mercurometrie.

Următoarele metode sunt utilizate pentru a detecta punctul final al titrarii:

• metoda lui Mohr, în care indicatorul este un ion de cromat, care formează un precipitat de cărămidă roșie cu argint;
• metoda Volhard, bazată pe titrarea unei soluții de ioni de argint cu tiocianat de potasiu în prezența fierului feric, care formează un complex roșu cu titrantul într-un mediu acid;
• metoda Faience, care presupune titrarea cu indicatori de adsorbție;
• metoda Gay-Lussac, în care CTT-ul este determinat de iluminarea sau turbiditatea soluției.

Ultima metodă nu a fost folosită practic recent.

Metode de titrare

Titrările sunt clasificate nu numai după reacția de bază, ci și după modul în care sunt efectuate. Pe această bază, se disting următoarele tipuri:

• direct;
• verso;
• titrare cu substituent.

Primul caz este utilizat numai în condiții ideale de reacție. Titrantul este adăugat direct la analit. Deci cu ajutorul EDTA se determină magneziu, calciu, cupru, fier și alte aproximativ 25 de metale. Dar în alte cazuri, metodele mai complexe sunt mai des folosite.

Titrare înapoi

Nu este întotdeauna posibil să găsiți răspunsul ideal. Cel mai adesea, se desfășoară lent sau este dificil să se găsească o modalitate de a fixa punctul final al titrarii pentru aceasta sau se formează compuși volatili printre produse, din cauza cărora analitul se pierde parțial. Aceste neajunsuri pot fi depășite prin utilizarea metodei de titrare inversă. Pentru a face acest lucru, la substanța care urmează să fie determinată se adaugă o cantitate mare de titrant, astfel încât reacția să se finalizeze, iar apoi se determină cât de mult din soluție rămâne nereacționată. Pentru a face acest lucru, reziduurile de titrant din prima reacție (T 1) sunt titrate cu o altă soluție (T 2), iar cantitatea acesteia este determinată de diferența dintre produsele volumelor și concentrațiilor din două reacții: C T1 VT 1 -CT 2 VT 2.

Utilizarea metodei de analiză titrimetrică inversă stă la baza determinării dioxidului de mangan. Interacțiunea sa cu sulfatul feros decurge foarte lent, astfel încât sarea este luată în exces și reacția este accelerată prin încălzire. Cantitatea de ion de fier nereacționat este titrată cu dicromat de potasiu.

Titrarea substituentului

Titrarea substituentului este utilizată în cazul reacțiilor nestoichiometrice sau lente. Esența sa este că o reacție stoechiometrică cu un compus auxiliar este selectată pentru substanța care urmează să fie determinată, după care produsul de interacțiune este supus titrarii.

Este exact ceea ce se face la determinarea dicromatului. Se adaugă iodură de potasiu, în urma căreia se eliberează o cantitate de iod echivalentă cu analitul, care este apoi titrată cu tiosulfat de sodiu.

Astfel, analiza titrimetrică face posibilă determinarea conținutului cantitativ al unei game largi de substanțe. Cunoscând proprietățile și caracteristicile cursului reacțiilor, este posibilă alegerea metodei și metodei optime de titrare, care va da un rezultat cu un grad ridicat de precizie.

Umplut cu titrant până la marcajul zero. Nu se recomandă titrarea pornind de la alte semne, deoarece scara biuretei poate fi neuniformă. Biuretele se umplu cu soluție de lucru printr-o pâlnie sau cu ajutorul unor dispozitive speciale dacă biureta este semiautomată. Punctul final al titrării (punctul de echivalență) este determinat prin indicatori sau prin metode fizico-chimice (prin conductivitate electrică, transmisie luminoasă, potențial electrod indicator etc.). Rezultatele analizei sunt calculate prin cantitatea de soluție de lucru utilizată pentru titrare.

Tipuri de analiză titrimetrică

Analiza titrimetrică se poate baza pe diferite tipuri de reacții chimice:

• titrare acido-bazică - reacții de neutralizare;
• titrare redox (permanganatometrie, iodometrie, cromatometrie) - reacții redox;
• titrare prin precipitare (argentometrie) - reacții care apar cu formarea unui compus slab solubil, în timp ce se modifică concentrația ionilor precipitați în soluție;
• titrare complexometrică - reacții bazate pe formarea de compuși complecși puternici ai ionilor metalici cu un complexon (de obicei EDTA), în timp ce se modifică concentrația ionilor metalici în soluția titrată.

Tipuri de titrare

Se face o distincție între titrarea directă, inversă și substituentă.

• La titrare directă la o soluție de analit (o alicotă sau o probă, o substanță titrată) se adaugă o soluție de titrant (soluție de lucru) în porții mici.

• La titrare înapoi mai întâi, se adaugă un exces cunoscut dintr-un reactiv special în soluția de analit, iar apoi reziduul acestuia, care nu a intrat în reacție, este titrat.

• La titrare de substituție mai întâi, se adaugă un anumit exces dintr-un reactiv special în soluția de analit și apoi se titrage unul dintre produsele de reacție dintre analit și reactivul adăugat.

Vezi si

Legături

Fundația Wikimedia. 2010 .