Titrare chimică. Analiza titrimetrică. Cerințe pentru reacția de titrare
Curs 7. Metoda titrimetrică de analiză.
1. Esența metodei titrimetrice de analiză
2. Clasificarea metodelor titrimetrice de analiză
3. Calcule în titrimetrie. Soluții standard și de lucru
4. Erori ale metodei titrimetrice
5. Construirea curbelor de titrare.
Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe faptul că substanțele reacționează între ele în cantități echivalente:
Unden1 Șin2 cantități de substanță 1 și 2, [ n ]= alunita
UndeCconcentrație echivalentă molară;Vvolumul soluției [V]= l
Atunci, pentru două substanțe care reacţionează stoichiometric, relaţia este adevărată:
Analiza titrimetrică este o metodă de determinare a cantității unei substanțe prin măsurarea exactă a volumului soluțiilor de substanțe care reacţionează între ele.
Titrul- cantitatea de g de substanță conținută în 1 ml de soluție sau echivalent cu substanța de determinat. De exemplu, dacă titrul de H2SO4 este de 0,0049 g/ml, aceasta înseamnă că fiecare ml de soluție conține 0,0049 g de acid sulfuric.
O soluție al cărei titru este cunoscut se numește soluție titrată. Titrare- procesul de adăugare la soluția de testat sau o alicotă dintr-o cantitate echivalentă dintr-o soluție titrată. În acest caz, se folosesc soluții standard - soluții cu o concentrație exactă a unei substanțe (Na2CO3, HCl).
Reacția de titrare trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:
1) Reacția trebuie să se desfășoare cantitativ, să fie strict stoichiometrică
2) Reacția trebuie să se desfășoare cu o viteză mare;
3) Reacția trebuie să meargă până la capăt, nu trebuie să existe procese concurente;
4) Pentru o reacție dată, trebuie să existe o modalitate convenabilă de a fixa sfârșitul reacției (punctul de echivalență).
De exemplu, titrare acido-bazică:
HCl + NaOH → NaCl + H2O (indicator metil portocaliu)
Clasificarea metodelor de analiză titrimetrică.
Metodele titrimetrice de analiză pot fi clasificate după mai multe criterii. De exemplu, în funcție de tipul reacției principale care are loc în timpul titrarii:
1) titrare acido-bazică (neutralizare): H3O + + OH - ↔ 2H2O
această metodă determină cantitatea de acid sau alcali din soluția analizată;
a) acidimetrie
b) alcalimetrie
2) titrare redox (redoximetrie):
Ox1 + Roșu2 ↔ Ox2 + Roșu1
a) permanganatometrie (KMnO4);
b) iodometrie (I2);
c) bromatometrie (KBrO3);
d) dicromatometrie (K2Cr2O7);
e) cerimetrie (Ce(SO4)2);
f) vanadometrie (NH4VO3);
g) titanometrie (TiCl3), etc.
3) titrare prin precipitare: Me + X ↔ MeX↓
a) argentometrie Ag+ + Cl - „AgCl $
b) mercurometrie
4) titrare complexometrică Mem+ + nL ↔ m+
a) mercur
b) complexometrie (EDTA)
Sarcina principală a analizei titrimetrice este nu numai utilizarea unei soluții de concentrație exact cunoscută, ci și determinarea corectă a punctului de echivalență. Există mai multe moduri de a fixa un punct de echivalență:
1. În funcție de culoarea ionilor elementului care se determină, de exemplu, ionii de permanganat MNO4 - au o culoare purpurie
2. Cu ajutorul indicatorilor, de exemplu, în reacția de neutralizare se folosesc indicatori acido-bazici: turnesol, fenolftaleină, metil portocală - compuși organici care își schimbă culoarea la trecerea de la un mediu acid la unul alcalin.
Indicatori- coloranti organici care isi schimba culoarea cand se schimba aciditatea mediului. Schematic (omitând formele intermediare), echilibrul indicator poate fi reprezentat ca o reacție acido-bazică
HIn + H2O In - + H3O +
Zona de tranziție a culorii indicatorului (poziția și intervalul) este afectată de toți factorii care determină constanta de echilibru (tăria ionică, temperatură, substanțe străine, solvent), precum și de indicator.
3. Prin substanță-martor
Exemplu: Ag+ + Cl - " AgCl $
Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (culoare portocalie strălucitoare)
În balon se adaugă o cantitate mică de sare K2CrO4 unde este necesară determinarea ionului de clor (martor). Apoi, substanța de testat este adăugată treptat din biuretă, în timp ce ionii de clorură sunt primii care reacţionează și se formează un precipitat alb (AgCl), adică PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.
Astfel, o picătură suplimentară de nitrat de argint va da o culoare portocalie strălucitoare, deoarece tot clorul a reacționat deja.
Metode de titrare.
1. titrare directa, la titrare directă titrantul se adaugă direct la substanța de titrat. Această metodă este aplicabilă numai dacă sunt îndeplinite toate cerințele enumerate mai sus.
2. titrare înapoi(cu exces), folosit într-o reacție lentă. Dacă viteza de reacție este scăzută sau nu este posibil să găsiți un indicator sau se observă efecte secundare, de exemplu, pierderi ale analitului din cauza volatilității, puteți utiliza tehnica titrare înapoi: se adaugă un exces cunoscut de titrant T1 la substanța care urmează să fie determinată, se aduce reacția la sfârșit, apoi se află cantitatea de titrant nereacționat prin titrarea acesteia cu un alt reactiv T2 cu o concentrație de C2. este evident că cantitatea de titrant T1, egală cu diferența CT1VT1 = CT2VT2, este cheltuită pe analit.
3. titrare indirectă (prin substituție), utilizate în analiza compuşilor organici. Dacă reacția este nestoichiometrică sau se desfășoară lent, atunci se utilizează titrarea cu substituenți, pentru care se efectuează o reacție chimică a analitului cu un reactiv auxiliar, iar produsul obținut într-o cantitate echivalentă este titrat cu un titrant adecvat.
Metode de exprimare a concentrației unei soluții.
Concentrația molară - mol/l
1M - 1 litru conține 1 g/mol de substanță
Concentrația molară de echivalenți (soluții normale) (soluția trebuie să conțină un număr dat de mase echivalente în 1 litru).
Echivalentul chimic este cantitatea dintr-o substanță echivalentă cu un g de atom de hidrogen.
Titrul soluției T
Titrul pentru substanța de lucru: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]
Titrul pentru substanța de lucru trebuie convertit în titrul pentru analit utilizând factorul de conversie: Tonp = Trab F
Exemplu: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">
a - proba din substanta analizata
Soluții standard și de lucru
Un titrant cu o concentrație cunoscută se numește soluție standard. După metoda de preparare, se disting soluțiile standard primare și secundare. O soluție standard primară este preparată prin dizolvarea unei cantități precise dintr-o substanță chimică pură cu compoziție stoechiometrică cunoscută într-un volum specificat de solvent. O soluție standard secundară se prepară după cum urmează: se prepară o soluție cu o concentrație aproximativă și se determină concentrația acesteia (standardizează) față de un standard primar adecvat.
Substanțele primare de referință trebuie să îndeplinească o serie de cerințe:
1. Compoziția substanței trebuie să corespundă strict cu formula chimică. Conținut de impurități mai mic de 0,05%
2. Substanța trebuie să fie stabilă la temperatura camerei, să nu fie higroscopică, să nu fie oxidată de oxigenul atmosferic, să nu absoarbă dioxid de carbon, să nu fie volatilă.
3. Substanța trebuie să aibă o greutate moleculară suficient de mare pentru a reduce erorile de cântărire.
Pentru prepararea soluțiilor standard primare, puteți utiliza fixanal - o fiolă în care este sigilată o cantitate cunoscută dintr-o substanță sau soluție standard.
Introducere
Atelierul de laborator se desfășoară în urma studierii cursului teoretic „Chimie analitică și FHMA” și servește la consolidarea și aprofundarea cunoștințelor dobândite.
Sarcina analizei cantitative este de a determina cantitatea (conținutul) de elemente (ioni), radicali, grupări funcționale, compuși sau faze din obiectul analizat. Acest curs acoperă metodele de bază ale analizei titrimetrice (volumetrice), metodele de titrare și aplicarea lor practică.
Înainte de începerea atelierului de laborator, studenții sunt instruiți cu privire la măsurile de siguranță. Înainte de efectuarea fiecărei lucrări, elevul trebuie să susțină un colocviu asupra secțiunilor indicate de profesor, precum și asupra metodologiei de realizare a analizei. Pentru asta ai nevoie de:
1) repetați secțiunea relevantă a cursului;
2) să se familiarizeze în detaliu cu metodologia lucrării;
3) compune ecuațiile reacțiilor chimice care stau la baza analizei chimice în curs;
4) să studieze caracteristicile analizei în ceea ce privește siguranța.
Pe baza rezultatelor lucrării, studenții întocmesc un raport, care trebuie să indice:
· denumirea funcției;
· scopul lucrării;
· fundamentele teoretice ale metodei: esența metodei, ecuația de bază, calculele și construcția curbelor de titrare, alegerea indicatorului;
reactivii si echipamentele utilizate in timpul lucrarii;
tehnica de analiza:
Pregătirea standardelor primare;
Pregatirea si standardizarea solutiei de lucru;
Determinarea conținutului de substanță de testat în soluție;
date experimentale;
· prelucrarea statistică a rezultatelor analizelor;
· concluzii.
METODE TITRIMETRICE DE ANALIZĂ
Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe măsurarea volumului unui reactiv de concentrație exact cunoscută (titrant) cheltuit într-o reacție chimică cu substanța care se determină.
Procedura de determinare (titrare) constă în faptul că se adaugă prin picurare un titrant dintr-o biuretă la un volum precis cunoscut al unei soluții a unui analit cu o concentrație necunoscută până la atingerea punctului de echivalență.
Unde X– substanță determinată; R- titrant, P este produsul de reacție.
Punct de echivalență (adică)- aceasta este starea teoretică a soluției, care apare în momentul adăugării unei cantități echivalente de titrant R la analit X. În practică, titrantul se adaugă substanței care trebuie determinată până la atingerea punctului final al titrarii (ktt), care este înțeles ca o indicație vizuală a punctului de echivalență, momentul schimbării culorii indicatorului adăugat la soluție. . Pe lângă indicația vizuală, punctul de echivalență poate fi înregistrat prin metode instrumentale. În acest caz, punctul final de titrare (c.t.t.) este înțeles ca momentul unei schimbări bruște a mărimii fizice măsurate în timpul procesului de titrare (tăria curentului, potențialul, conductivitatea electrică etc.).
Următoarele tipuri de reacții chimice sunt utilizate în metoda titrimetrică de analiză: reacții de neutralizare, reacții redox, reacții de precipitare și reacții complexe de formare.
În funcție de tipul de reacție chimică utilizată, se disting următoarele: metode de analiză titrimetrică:
– titrare acido-bazică;
– titrarea precipitatiilor;
– titrare complexometrică sau complexometrie;
– titrare redox sau titrare redox.
Reacțiile utilizate în metoda titrimetrică de analiză sunt următoarele: cerințe:
Reacția trebuie să se desfășoare în rapoarte stoichiometrice, fără reacții secundare;
reacția ar trebui să decurgă aproape ireversibil (≥ 99,9%), constanta de echilibru a reacției K p > 10 6, precipitatele formate ar trebui să aibă solubilitate S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
Reacția trebuie să se desfășoare cu o viteză suficient de mare;
Reacția trebuie să aibă loc la temperatura camerei;
Punctul de echivalență trebuie fixat în mod clar și fiabil într-un fel.
Metode de titrare
În orice metodă de analiză titrimetrică, există mai multe metode de titrare. Distinge titrare înainte, titrare inversă și titrare de substituție .
titrare directă– titrantul se adaugă prin picurare în soluția de analit până la atingerea punctului de echivalență.
Schema de titrare: X+R=P.
Legea echivalentelor pentru titrarea directă:
C (1/z) X V X = C (1/z) R V R . (2)
Cantitatea (masa) de analit conținută în soluția de testat se calculează folosind legea echivalenților (pentru titrare directă)
m X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)
Unde C (1/z) R– concentrația molară a echivalentului titrant, mol/dm 3 ;
V R este volumul titrantului, cm3;
M( 1/ z) X este masa molară a echivalentului analitului;
C (1/z) X– concentrația molară a echivalentului de analit, mol/dm 3 ;
V X este volumul analitului, cm3.
Titrare înapoi- se folosesc doi titrant. La început
volumul exact al primului titrant este adăugat la soluția analizată ( R1) luate în exces. Restul titrantului nereacționat R1 este titrat cu al doilea titrant ( R2). Cantitatea de titrant R1, a petrecut
privind interacțiunea cu substanța analizată ( X) este determinată de diferența dintre volumul adăugat de titrant R1 (V 1) și volumul titrantului R2 (V 2) a reziduului de titrant cheltuit la titrare R1.
Schema de titrare: X + R1 exces fix = P1 (R1 rest).
R1 rest + R2 = P2.
Când se utilizează titrarea inversă, legea echivalentelor se scrie după cum urmează:
Masa analitului în cazul titrarii inverse se calculează prin formula
Metoda de titrare inversă este utilizată în cazurile în care este imposibil să se selecteze un indicator adecvat pentru o reacție directă sau se procedează cu dificultăți cinetice (viteză scăzută de reacție chimică).
Titrare de substituție (titrare indirectă)- utilizat în cazurile în care titrarea directă sau inversă a analitului este imposibilă sau dificilă sau nu există un indicator adecvat.
La analit X adăugați orice reactiv DARîn exces, la interacțiunea cu care se eliberează o cantitate echivalentă dintr-o substanță R. Apoi produsul de reacție R titrat cu un titrant adecvat R.
Schema de titrare: X + DAR exces = P1.
P1 + R = P2.
Legea echivalentelor pentru titrarea de substituție este scrisă după cum urmează:
Deoarece numărul de echivalenţi ai analitului Xși produs de reacție R sunt aceleași, calculul masei analitului în cazul titrarii indirecte se calculează prin formula
m X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)
Reactivi
1. Acid succinic H 2 C 4 H 4 O 4 (pur chimic) - standard primar.
2. O soluție de hidroxid de sodiu NaOH cu o concentrație molară
~2,5 mol/dm 3
3. H2O distilat.
Echipamente elevii se descriu.
Progresul lucrării:
1. Prepararea etalonului primar de acid succinic HOOCCH 2 CH 2 COOH.
Acidul succinic se prepară cu un volum de 200,00 cm 3 cu o concentrație echivalentă molară 
mol/dm 3.
g/mol.
Ecuația reacției:
Prelevarea unei probe (cântărire):
Greutatea probei
Balama cantitativ transferat într-un balon cotat 
cm 3), se adaugă 50 - 70 cm 3 de apă distilată, se amestecă până când acidul succinic este complet dizolvat, se aduce la semn cu apă distilată
și amestecați bine.
numara
conform formulei
Reactivi
1. Carbonat de sodiu Na 2 CO 3 (pur chimic) - standard primar.
2. H2O distilat.
3. Acid clorhidric HCI concentraţie 1:1 (r=1,095 g/cm3).
4. Indicator acido-bazic (selectat din curba de titrare).
5. Indicator mixt - portocaliu de metil și albastru de metilen.
Progresul lucrării:
1. Prepararea etalonului primar de carbonat de sodiu (Na 2 CO 3).
Se prepară o soluție de carbonat de sodiu cu un volum de 200,00 cm 3 cu o concentrație echivalentă molară 
mol/dm 3.
Calculul masei probei, g: (masa este luată cu o precizie de a patra zecimală).
Ecuații de reacție:
1) Na2C03 + HCI = NaHC03 + NaCI
2) NaHCO 3 + HCl \u003d NaCl + H 2 O + CO 2
_____________________________________
Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d 2NaCl + H 2 O + CO 2
H2CO3 este un acid slab (K a1= 10 -6,35, K a2 = 10 -10,32).
Prelevarea unei probe (cântărire):
Greutatea sticlei de ceas (sticlă)
Greutatea sticlei de ceas (sticlă) cu balama
Greutatea probei
Balama cantitativ transferat într-un balon cotat cm 3), se adaugă 50 - 70 cm 3 de apă distilată, se amestecă până când carbonatul de sodiu este complet dizolvat, se aduce la semn cu apă distilată
și amestecați bine.
Concentrația reală a standardului primar numara
conform formulei
2. Prepararea și standardizarea titrantului (soluție de HCI)
Se prepară o soluție de acid clorhidric cu un volum de aproximativ 500 cm3
cu o concentrație echivalentă molară de aproximativ 0,05÷0,06 mol / dm 3)
Titrant - o soluție de acid clorhidric cu o concentrație aproximativă de 0,05 mol / dm 3 se prepară din acid clorhidric diluat 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).
Standardizarea soluției HCI se efectuează conform standardului primar Na 2 CO 3 prin titrare directă, metoda pipetării.
Indicatorul se alege în funcție de curba de titrare a carbonatului de sodiu cu acid clorhidric (Fig. 4).
Orez. 4. Curba de titrare a soluţiei de 100,00 cm 3 Na 2 CO 3 cu DIN\u003d 0,1000 mol / dm 3 cu o soluție de HCI cu C1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3
Când titrați până la al doilea punct de echivalență, utilizați indicatorul metil portocaliu, soluție apoasă 0,1% (pT = 4,0). Schimbarea culorii de la galben la portocaliu (culoarea trandafirului de ceai). Interval de tranziție
(pH = 3,1 - 4,4).
Schema 3. Standardizarea soluției de HCl
Într-un balon conic de titrare de 250 cm3, se pune o alicotă de 25,00 cm3 de soluție standard de Na 2 CO 3 (cu o pipetă), se adaugă 2–3 picături de metil portocală, se diluează cu apă la 50–75 cm3 și se titează cu acid clorhidric până când culoarea se schimbă.de la galben la culoarea „trandafir de ceai” dintr-o picătură de titrant. Titrarea se efectuează în prezența unui „martor” (soluția originală de Na 2 CO 3 cu un indicator). Rezultatele titrării sunt înscrise în tabel. 4. Concentraţia acidului clorhidric este determinată de legea echivalenţilor: .
Tabelul 4
Rezultatele standardizării soluției de acid clorhidric
Sarcini
1. Formulați conceptul de echivalent în reacțiile acido-bazice. Calculați echivalenții de sodă și acid fosforic în următoarele reacții:
Na 2 CO 3 + HCl \u003d NaHCO 3 + NaCl
Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d 2NaCl + CO 2 + H 2 O
H3P04 + NaOH = NaH2P04 + H2O
H 3 PO 4 + 2NaOH \u003d Na 2 HPO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 3NaOH \u003d Na 3 PO 4 + 3H 2 O
2. Scrieți ecuațiile de reacție dintre acid clorhidric, acid sulfuric, hidroxid de sodiu, hidroxid de aluminiu, carbonat de sodiu, bicarbonat de potasiu și calculați masa echivalentă a acestor substanțe.
3. Se trasează o curbă de titrare pentru 100,00 cm 3 de acid clorhidric cu o concentrație molară echivalentă de 0,1 mol/dm 3 cu hidroxid de sodiu cu o concentrație molară echivalentă de 0,1 mol/dm 3 . Selectați Indicatori posibili
4. Trasează o curbă de titrare pentru 100,00 cm 3 de acid acrilic (CH 2 = CHCOOH, pK A= 4,26) cu o concentrație echivalentă molară
0,1 mol / dm 3 hidroxid de sodiu cu o concentrație echivalentă molară
0,1 mol/dm3. Cum se modifică compoziția unei soluții în timpul titrarii? Selectați indicatori posibili și calculați eroarea de titrare a indicatorului.
5. Trasați curba de titrare pentru hidrazină (N 2 H 4 + H 2 O, pK b= 6,03)
cu o concentraţie molară de echivalent de 0,1 mol/dm 3 acid clorhidric
cu o concentrație molară de echivalent de 0,1 mol / dm 3. Care este asemănarea
și diferența dintre calculele pH-ului și curba de titrare față de curba de titrare a unui acid slab cu un alcali? Selectați Indicatori posibili
și calculați eroarea de titrare a indicatorului.
6. Calculați coeficienții de activitate și concentrațiile active ale ionilor
în soluție de sulfat de aluminiu 0,001 M, carbonat de sodiu 0,05 M, clorură de potasiu 0,1 M.
7. Calculați pH-ul unei soluții de metilamină 0,20 M dacă ionizarea acesteia într-o soluție apoasă este descrisă de ecuație
B + H 2 O \u003d VN + + OH -, K b\u003d 4,6 × 10 - 3, unde B este baza.
8. Calculați constanta de disociere a acidului hipocloros HOCl dacă o soluție 1,99 × 10 - 2 M are pH = 4,5.
9. Calculați pH-ul unei soluții care conține 6,1 g/mol de acid glicolic (CH 2 (OH) COOH, K dar= 1,5 × 10 - 4).
10. Calculați pH-ul unei soluții obținute prin amestecarea a 40 ml dintr-o soluție de acid clorhidric 0,015 M cu:
a) 40 ml apă;
b) 20 ml soluţie de hidroxid de sodiu 0,02 M;
c) 20 ml soluţie de hidroxid de bariu 0,02 M;
d) 40 ml de soluție 0,01 M de acid hipocloros, K dar=5,0 × 10 - 8 .
11. Calculați concentrația ionului acetat într-o soluție de acid acetic
cu o fracție de masă de 0,1%.
12. Calculați concentrația ionului de amoniu într-o soluție de amoniac cu o fracție de masă de 0,1%.
13. Calculați masa probei de carbonat de sodiu necesară pentru prepararea a 250,00 ml de soluție 0,5000 M.
14. Calculați volumul de soluție de acid clorhidric cu o concentrație molară echivalentă de 11 mol/l și volumul de apă care trebuie luat pentru a prepara 500 ml soluție de acid clorhidric 0,5 M.
15. S-au dizolvat 0,15 g de magneziu metalic în 300 ml de soluţie 0,3% de acid clorhidric. Calculați concentrația molară a ionilor de hidrogen, magneziu și clor în soluția rezultată.
16. La amestecarea a 25,00 ml de soluție de acid sulfuric cu o soluție de clorură de bariu s-au obținut 0,2917 g de sulfat de bariu. Determinați titrul soluției de acid sulfuric.
17. Calculați masa de carbonat de calciu care a reacționat
cu 80,5 mmol acid clorhidric.
18. Câte grame de fosfat de sodiu monobazic trebuie adăugate
la 25,0 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,15 M pentru a obține o soluție cu pH = 7? Pentru acid fosforic pK a1= 2,15; pK a2= 7,21; pK a3 = 12,36.
19. Titrarea a 1,0000 g acid sulfuric fumant, diluat cu grijă cu apă, consumă 43,70 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,4982 M. Se știe că acidul sulfuric fumant conține anhidridă sulfuric dizolvată în acid sulfuric anhidru. Calculați fracția de masă a anhidridei sulfurice în acid sulfuric fumos.
20. Eroarea absolută de măsurare a volumului cu o biuretă este de 0,05 ml. Calculați eroarea relativă în măsurarea volumelor în 1; 10 și 20 ml.
21. Se prepară o soluție într-un balon cotat cu o capacitate de 500,00 ml.
dintr-o probă de 2,5000 g carbonat de sodiu. Calculati:
a) concentrația molară a soluției;
b) concentraţia molară a echivalentului (½ Na 2 CO 3);
c) titrul soluţiei;
d) titrul pentru acid clorhidric.
22. Care este volumul unei soluții de carbonat de sodiu 10% cu o densitate
1,105 g / cm 3 trebuie să luați pentru gătit:
a) 1 litru de soluţie cu un titru de ТNa 2 CO 3 = 0,005000 g/cm 3 ;
b) 1 litru de soluție cu ТNa 2 CO 3 /HCl = 0,003000 g/cm 3?
23. Ce volum de acid clorhidric cu o fracție de masă de 38,32% și o densitate de 1,19 g/cm 3 trebuie luat pentru a prepara 1500 ml de soluție 0,2 M?
24. Ce volum de apă trebuie adăugat la 1,2 litri de HCl 0,25 M pentru a prepara o soluție 0,2 M?
25. Din 100 g hidroxid de sodiu tehnic conţinând 3% carbonat de sodiu şi 7% impurităţi indiferente s-a preparat 1 litru de soluţie. Calculați concentrația molară și titrul de acid clorhidric din soluția alcalină rezultată, presupunând că carbonatul de sodiu este titrat la acid carbonic.
26. Există o probă care poate conține NaOH, Na 2 CO 3 , NaHCO 3 sau un amestec al acestor compuși cântărind 0,2800 g. Proba a fost dizolvată în apă.
Titrarea soluției rezultate în prezența fenolftaleinei consumă 5,15 ml, iar în prezența metil-orange - 21,45 ml acid clorhidric cu o concentrație echivalentă molar de 0,1520 mol / l. Determinați compoziția probei și fracțiunile de masă ale componentelor din eșantion.
27. Desenați o curbă de titrare de 100,00 cm 3 a soluției de amoniac 0,1000 M cu soluție de acid clorhidric 0,1000 M, justificați alegerea indicatorului.
28. Calculați pH-ul punctului de echivalență, începutul și sfârșitul titrarii a 100,00 cm 3 0,1000 M soluție de acid malonic (HOOCCH 2 COOH) 0,1000 M soluție de hidroxid de sodiu (pK a 1= 1,38; RK a 2=5,68).
29. Pentru titrarea a 25,00 cm 3 dintr-o soluție de carbonat de sodiu cu o concentrație molară de echivalent de 0,05123 mol / dm 3 s-au dus 32,10 cm 3 de acid clorhidric. Calculați concentrația molară a echivalentului de acid clorhidric.
30. Câți ml de soluție de clorură de amoniu 0,1 M trebuie adăugate
la 50,00 ml de soluție de amoniac 0,1 M pentru a face o soluție tampon
cu pH=9,3.
31. Amestecul de acizi sulfuric și fosforic a fost transferat într-un balon cotat cu un volum de 250,00 cm 3 . Pentru titrare s-au prelevat două probe de 20,00 cm 3, una a fost titrată cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație molară a echivalentului
0,09940 mol / dm 3 cu indicator metil portocaliu, iar al doilea cu fenolftaleină. Consumul de hidroxid de sodiu în primul caz a fost de 20,50 cm 3 iar în al doilea de 36,85 cm 3 . Determinați masele de acizi sulfuric și fosforic din amestec.
În complexometrie
Până la punctul de echivalență =( C M V M- C EDTA V EDTA)/( V M+ V EDTA). (21)
La punctul de echivalență = 
. (22)
După punctul de echivalență = 
. (23)
Pe fig. 9 prezintă curbele de titrare a ionului de calciu în soluții tampon cu diferite valori ale pH-ului. Se poate observa că titrarea Ca 2+ este posibilă numai la pH ³ 8.
Reactivi
2. H2O distilat.
3. Soluție standard de Mg (II) cu concentrație molară
0,0250 mol/dm 3.
4. Tampon amoniac pH = 9,5.
5. O soluție de hidroxid de potasiu KOH cu o fracție de masă de 5%.
6. T negru eriocrom, amestec indicator.
7. Calcon, amestec indicator.
Bazele teoretice ale metodei:
Metoda se bazează pe interacțiunea ionilor de Ca 2+ și Mg 2+ cu sarea disodică a acidului etilendiaminotetraacetic (Na 2 H 2 Y 2 sau Na-EDTA) cu formarea de complexe stabili în raportul molar M:L=1 :1 într-un anumit interval de pH.
Pentru a fixa punctul de echivalență în determinarea Ca 2+ și Mg 2+ se utilizează calcon și negru eriocrom T.
Determinarea Ca 2+ se efectuează la pH ≈ 12, în timp ce Mg 2+ este
în soluție sub formă de precipitat de hidroxid de magneziu și nu este titrat cu EDTA.
Mg 2+ + 2OH - \u003d Mg (OH) 2 ↓
Ca 2+ + Y 4- " CaY 2-
La pH ≈ 10 (soluție tampon de amoniac), Mg 2+ și Ca 2+ sunt
în soluţie sub formă de ioni şi cu adaos de EDTA sunt titrate împreună.
Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +
Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- + H +
Pentru a determina volumul de EDTA cheltuit la titrarea Mg 2+,
din volumul total utilizat pentru titrarea amestecului la pH ≈ 10, se scade volumul utilizat pentru titrarea Ca 2+ la pH ≈ 12.
Pentru a crea pH ≈ 12, se folosește o soluție de KOH 5%, pentru a crea
pH ≈ 10 folosind soluție tampon de amoniac (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).
Progresul lucrării:
1. Standardizarea titrantului - soluție EDTA (Na 2 H 2 Y)
Soluția de EDTA este preparată cu o concentrație aproximativă de 0,025 M
din soluție ≈ 0,05 M, diluând-o cu apă distilată de 2 ori. Pentru standardizarea EDTA, se folosește o soluție standard de MgS04.
cu o concentrație de 0,02500 mol/dm 3.
Schema 5. Standardizarea titrantului - soluție EDTA
Într-un balon conic pentru titrare cu o capacitate de 250 cm 3 se pun 20,00 cm 3 dintr-o soluție standard de MgSO 4 cu o concentrație de 0,02500 mol/dm 3, ~ 70 cm 3 apă distilată, ~ 10 cm 3 dintr-un Se adaugă soluție tampon de amoniac cu un pH de ~ 9,5 - 10 și se adaugă indicatorul eriocrom negru T aproximativ 0,05 g
(în vârful spatulei). În acest caz, soluția devine roșie vin. Soluția din balon este titrată lent cu soluție de EDTA până când culoarea se schimbă de la roșu vin la verde. Rezultatele titrării sunt înscrise în tabel. 6. Concentrația de EDTA este determinată de legea echivalentelor: 
.
Tabelul 6
Rezultatele standardizării soluției de EDTA
2. Determinarea conținutului de Ca 2+
Curbele de titrare Ca 2+ soluție de EDTA la pH=10 și pH=12 se construiesc independent.
Soluția problemei într-un balon cotat a fost adusă la semn cu apă distilată și amestecată bine.
Schema 6. Determinarea conținutului de Ca 2+ în soluție
O alicotă din soluția de testat de 25,00 cm3 care conține calciu și magneziu este plasată într-un balon conic pentru titrare cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă ~ 60 cm3 apă, ~10 cm3 dintr-o soluție de KOH 5%. După precipitarea unui precipitat amorf de Mg(OH) 2 ↓, se adaugă la soluție indicatorul calcon aproximativ 0,05 g (la vârful unei spatule) și se titratează încet cu o soluție de EDTA până când culoarea se schimbă de la roz la albastru pal. Rezultatele titrarii ( V 1) se înscriu în tabel.7.
Tabelul 7
| numărul de experiență | Volumul EDTA, cm 3 | Conținut de Ca 2+ în soluție, g | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. Determinarea conținutului de Mg 2+
Curba de titrare a soluției de Mg 2+ de EDTA la pH=10 se construiește independent.
Schema 7. Determinarea conţinutului de Mg 2+ în soluţie
O alicotă de 25,00 cm 3 din soluția de testat care conține calciu și magneziu este plasată într-un balon conic pentru titrare cu o capacitate de 250 cm 3, ~ 60 cm 3 de apă distilată, ~ 10 cm 3 de soluție tampon de amoniac cu pH se adaugă ~ 9,5–10 și se adaugă un indicator negru eriocrom T aproximativ 0,05 g
(în vârful spatulei). În acest caz, soluția devine roșie vin. Soluția din balon este titrată lent cu soluție de EDTA până când culoarea se schimbă de la roșu vin la verde. Rezultatele titrarii ( V 2) sunt introduse în tabel. 8.
Tabelul 8
Rezultatele titrarii unei soluții care conține calciu și magneziu
| numărul de experiență | Volumul soluției investigate, cm 3 | Volumul EDTA, V∑ , cm 3 | Conținutul de Mg 2+ în soluție, g |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
Reactivi
1. Soluție de EDTA cu o concentrație molară de ~ 0,05 mol / dm 3.
2. Soluție standard de Cu(II) cu un titru de 2,00×10 -3 g/dm3.
3. H2O distilat.
4. Tampon amoniac cu pH ~ 8 - 8,5.
5. Murexide, amestec indicator.
Sarcini
1. Calculați α 4 pentru EDTA la pH=5 dacă constantele de ionizare a EDTA sunt după cum urmează: K 1 =1,0 10 -2 , K 2 =2,1 10 -3 , K 3 =6,9 10 -7 , K 4 \u003d 5,5 10 -11.
2. Trasați o curbă de titrare pentru 25,00 ml de soluție de nichel 0,020 M cu soluție de EDTA 0,010 M la pH=10 dacă constanta de stabilitate este
K NiY = 10 18,62. Calculați p după adăugarea a 0,00; ora 10.00; ora 25.00; 40,00; 50,00 și 55,00 ml de titrant.
3. Pentru titrare 50,00 ml dintr-o soluție care conține ioni de calciu
și magneziu, a fost nevoie de 13,70 ml de soluție de EDTA 0,12 M la pH=12 și 29,60 ml la pH=10. Exprimați concentrațiile de calciu și magneziu din soluție în mg/ml.
4. La analiza, s-au găsit 0,2173 g oxid de calciu și 0,0927 g oxid de magneziu în 1 litru de apă. Calculați ce volum de 0,0500 mol/l EDTA a fost utilizat pentru titrare.
5. Pentru titrarea a 25,00 ml dintr-o soluție standard care conține 0,3840 g sulfat de magneziu s-au folosit 21,40 ml soluție Trilon B. Calculați titrul acestei soluții după carbonat de calciu și concentrația molară a acesteia.
6. Pe baza constantelor de formare (stabilitate) a complexonaților metalici prezentate mai jos, se evaluează posibilitatea de titrare complexometrică a ionilor metalici la pH = 2; cinci; 10; 12.
7. La titrarea unei soluții 0,01 M Ca 2+ cu o soluție 0,01 M EDTA la pH=10, constanta de stabilitate K CaY = 10 10,6. Calculați care ar trebui să fie constanta de stabilitate condiționată a complexului metalului cu indicatorul la pH=10, dacă la punctul final al titrarii =.
8. Constanta de ionizare acidă a indicatorului utilizat în titrarea complexometrică este 4,8·10 -6 . Calculați conținutul formelor acide și alcaline ale indicatorului la pH = 4,9, dacă concentrația totală a acestuia în soluție este de 8,0·10 -5 mol/l. Determinați posibilitatea utilizării acestui indicator la titrarea soluției
cu pH=4,9 dacă culoarea formei sale acide se potrivește cu culoarea complexului.
9. Pentru a determina conținutul de aluminiu din probă, s-a dizolvat o porție de 550 mg din probă și s-au adăugat 50,00 ml de soluție de complexon III 0,05100 M. Excesul din acesta din urmă a fost titrat cu 14,40 ml de soluție 0,04800 M de zinc (II). Calculați fracția de masă a aluminiului din probă.
10. Când un complex care conține ioni de bismut și iodură este distrus, aceștia din urmă sunt titrați cu soluție de Ag(I), iar bismut cu complexon III.
Titrarea unei soluții care conține 550 mg dintr-o probă necesită 14,50 ml dintr-o soluție de complexonă III 0,05000 M, iar titrarea ionului de iodură conținut în 440 mg dintr-o probă necesită 23,25 ml dintr-o soluție de Ag(I) 0,1000 M. Calculați numărul de coordonare al bismutului din complex dacă ionii de iodură sunt ligand.
11.
O probă cântărind 0,3280 g care conține Pb, Zn, Cu a fost dizolvată
şi transferat într-un balon cotat de 500,00 cm3. Determinarea a fost efectuată în trei etape:
a) titrarea primei porţiuni dintr-o soluţie cu un volum de 10,00 cm3 conţinând Pb, Zn, Cu, uzată 37,50 cm3 0,0025 M soluţie EDTA; b) Cu a fost mascat în a doua porţiune de 25,00 cm3 şi 27,60 cm3 EDTA a fost utilizat pentru titrarea Pb şi Zn; c) în a treia porțiune de 100,00 cm 3 Zn mascat
şi Cu, 10,80 cm3 de EDTA au fost cheltuiţi pentru titrarea Pb. Determinați fracția de masă a Pb, Zn, Cu din probă.
Curbele de titrare
În redoxmetrie, curbele de titrare sunt trasate în coordonate E = f(C R),
ele ilustrează modificarea grafică a potențialului sistemului în timpul titrarii. Înainte de punctul de echivalență, potențialul sistemului se calculează din raportul dintre concentrațiile formelor oxidate și reduse ale analitului (pentru că până la punctul de echivalență, una dintre formele titrantului este practic absentă), după echivalență. punct, din raportul dintre concentrațiile formelor oxidate și reduse ale titrantului (deoarece după punctul de echivalență, analitul este titrat aproape complet).
Potențialul la punctul de echivalență este determinat de formulă
, (26)
unde este numărul de electroni care participă la semireacții;
sunt potențiale standard ale electrodului de semireacții.
Pe fig. 10 prezintă curba de titrare a unei soluții de acid oxalic H 2 C 2 O 4 cu o soluție de permanganat de potasiu KMnO 4 într-un mediu acid
(= 1 mol / dm 3).
Orez. 10. Curba de titrare a soluției oxalice de 100,00 cm 3
acid H2C2O4s C1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3 cu o soluție de permanganat
potasiu KMnO 4 s C1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3 la \u003d 1 mol / dm 3
Potențial de semireacție MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O depinde de pH-ul mediului, deoarece ionii de hidrogen participă la semireacție.
permanganatometrie
Titrantul este o soluție de permanganat de potasiu KMnO 4 , care este un agent oxidant puternic. Ecuația de bază:
MnO 4 - + 8H + + 5e \u003d Mn 2+ + 4H 2 O, 
= +1,51 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 
g/mol.
În medii ușor acide, neutre și ușor alcaline, datorită potențialului redox mai scăzut, ionul permanganat se reduce la Mn +4.
MnO 4 - + 2H 2 O + 3e \u003d MnO 2 ¯ + 4OH -, 
= +0,60 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 158,03 / 3 \u003d 52,68 g / mol.
Într-un mediu alcalin, o soluție de permanganat de potasiu este redusă
până la Mn+6.
MnO 4 - + 1e \u003d MnO 4 2-, 
= +0,558 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 158,03 g / mol.
Pentru a evita reacțiile secundare, titrarea cu permanganat de potasiu se efectuează într-un mediu acid, care este creat cu acid sulfuric. Nu se recomandă utilizarea acidului clorhidric pentru a crea un mediu, deoarece permanganatul de potasiu este capabil să oxideze ionul de clorură.
2Cl - - 2e \u003d Cl 2, \u003d +1,359 V.
Cel mai adesea, ca soluție se folosește permanganatul de potasiu
cu o concentrație molară echivalentă de ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. Nu este un standard primar datorită faptului că soluțiile apoase de permanganat de potasiu sunt capabile să oxideze apa și impuritățile organice din el:
4MnO 4- + 2H 2 O \u003d 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
Descompunerea soluțiilor de permanganat de potasiu este accelerată în prezența dioxidului de mangan. Deoarece dioxidul de mangan este un produs de descompunere al permanganatului, acest precipitat are efect autocatalitic la procesul de descompunere.
Permanganatul de potasiu solid utilizat pentru prepararea soluțiilor este contaminat cu dioxid de mangan, astfel încât este imposibil să se pregătească o soluție dintr-o probă exactă. Pentru a obține o soluție suficient de stabilă de permanganat de potasiu, după dizolvarea unei probe de KMnO 4 în apă, se lasă într-o sticlă întunecată câteva zile (sau se fierbe), apoi se separă MnO 2 ¯ prin filtrare prin sticlă filtru (nu folosiți filtru de hârtie, deoarece reacționează cu permanganatul de potasiu, formând dioxid de mangan).
Culoarea soluției de permanganat de potasiu este atât de intensă încât
că indicatorul din această metodă nu este necesar. Pentru a da o culoare roz vizibilă la 100 cm 3 de apă, este suficient 0,02 - 0,05 cm 3 dintr-o soluție de KMnO 4
cu o concentrație molară echivalentă de 0,1 mol/dm 3 (0,02 M). Culoarea permanganatului de potasiu la punctul final al titrarii este instabilă și se decolorează treptat ca urmare a interacțiunii excesului de permanganat.
cu ioni de mangan (II) prezenți la punctul final într-o cantitate relativ mare:
2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 ¯ + 4H +
Standardizare soluție de lucru KMnO4 consumat pe oxalat de sodiu sau acid oxalic (proaspăt recristalizat și uscat la 105°C).
Utilizați soluții de standarde primare cu o concentrație echivalentă molară DIN(½ Na 2 C 2 O 4) \u003d 0,1000 sau 0,05000 mol / l.
C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, \u003d -0,49 V
Analiza titrimetrică sau volumetrică- o metodă de analiză cantitativă bazată pe măsurarea volumului (sau masei) reactivului T cheltuit în reacția cu analitul X. Cu alte cuvinte, analiza titrimetrică este o analiză bazată pe titrare.
Scopul orelor de laborator privind metodele titrimetrice de analiză este de a dezvolta abilități practice în tehnica efectuării analizei titrimetrice și de a stăpâni metodele de prelucrare statistică a rezultatelor analizelor folosind exemplul determinărilor cantitative specifice, precum și de a consolida cunoștințele teoretice prin rezolvarea tipică. probleme de calcul pentru fiecare subiect.
Cunoașterea teoriei și practicii metodelor de analiză titrimetrică este necesară pentru studierea ulterioară a metodelor instrumentale de analiză, a altor discipline chimice și farmaceutice speciale (farmaceutică, chimie toxicologică, farmacognozie, tehnologie farmaceutică). Metodele studiate de analiză titrimetrică sunt farmacopee și sunt utilizate pe scară largă în practica unui farmacist pentru controlul calității medicamentelor.
Convenții
A, X, T - orice substanță, analit și respectiv titrant;
m(A), m(X), t(T)- masa oricărei substanțe, analit și respectiv titrant, g;
M(A), M(X), M(T)- masa molară a oricărei substanţe, analit şi respectiv titrant, g/mol;
n(A), n(X), n(T) - cantitatea oricărei substanțe, analit și respectiv titrant, mol;
Cantitatea de substanță a echivalentului oricărei substanțe, substanța de determinat și respectiv titrantul, mol;
- volumul unei soluții de orice substanță, analit și respectiv titrant, l;
- volumul unei alicote din analit, egal cu capacitatea pipetei, l;
- volumul soluției analizate a analitului, egal cu capacitatea balonului, l.
1. Concepte de bază de titrimetric
analiză
1.1. Titrare- procesul de determinare a substanței X prin adăugarea treptată a unor cantități mici de substanță T, în care, într-un fel, este prevăzută detectarea punctului (momentului) în care toată substanța X a reacționat. Titrarea vă permite să găsiți cantitatea de substanță X dintr-o cantitate cunoscută de substanță T adăugată până la acest punct (moment), ținând cont de faptul că raportul în care X și T reacționează este cunoscut din stoichiometrie sau altfel.
1.2. titrant- o soluție care conține reactiv activ T, cu care se efectuează titrarea. Titrarea se realizează de obicei prin adăugarea de titrant dintr-o biuretă calibrată în balonul de titrare care conține soluția de analizat. În acest balon înainte de titrare se adaugă alicot solutie analizata.
1.3. Cotă alicotă (alicotă)- parte cunoscută cu precizie din soluția analizată, luată pentru analiză. Se ia adesea cu o pipetă calibrată și volumul său este de obicei indicat prin simbol V ss .
1.4. Punct de echivalență (TE)- un astfel de punct (moment) de titrare la care cantitatea de titrant T adăugată este echivalentă cu cantitatea de substanță titrată X. Sinonime pentru TE: punct stoichiometric, punct final teoretic.
1.5. Titrarea punctului final (KTT) - punctul (momentul) titrarii, la care o anumită proprietate a soluției (de exemplu, culoarea acesteia) arată o schimbare vizibilă (ascuțită). LTT corespunde mai mult sau mai puțin cu TE, dar cel mai adesea nu coincide cu acesta.
1.6. Indicator- o substanță care prezintă o modificare vizibilă în TE sau în apropierea acestuia. În mod ideal, indicatorul este prezent la o concentrație suficient de scăzută pentru a interval de tranziție nu cost-
a fost utilizată o cantitate semnificativă de titrant T. O schimbare vizibilă accentuată a indicatorului (de exemplu, culoarea acestuia) corespunde CTT.
1.7. Intervalul de tranziție al indicatorului- zona de concentrare a hidrogenului, metalului sau alți ioni în care ochiul este capabil să detecteze o modificare a nuanței, intensității culorii, fluorescenței sau a altor proprietăți a unui indicator vizual cauzată de o modificare a raportului dintre două forme corespunzătoare de indicatorul. Această zonă este de obicei exprimată ca logaritm negativ al concentrației, de exemplu: 
Pentru un indicator redox, intervalul de tranziție este regiunea corespunzătoare a potențialului redox.
1.8. Gradul de titrare - raportul de volum V (T) a titrantului adăugat la volumul V (TE) al titrantului corespunzător TE. Cu alte cuvinte, gradul de titrare a unei soluții este raportul dintre cantitatea de substanță titrată și cantitatea inițială din soluția analizată:
1.9. Nivelul de titrare- Ordin 
concentrația soluției de titrant utilizată, de exemplu, 10 -1 , 10 -2 , 10 -3 etc.
1.10. curba de titrare - reprezentare grafică a dependenței modificării concentrației c (X) a analitului X sau a unei proprietăți aferente sistemului (soluției) de volumul V (T) titrant adăugat T. Valoarea lui c (X) în timpul titrarii se modifică cu mai multe ordine de mărime, astfel încât curba de titrare este adesea trasată în coordonatele: 
Abscisa arată volumul de titrant V adăugat (T) sau gradul de titrare / . Dacă concentrația de echilibru c (X) sau intensitatea unei proprietăți proporționale cu aceasta este reprezentată de-a lungul axei y, atunci obținem curba liniara de titrare. Dacă pe axa y punem deoparte 
sau logaritmul intensității unei proprietăți proporționale cu c(X), atunci se obține curba de titrare logaritmică (sau monologaritmică). Pentru a identifica mai clar caracteristicile procesului de titrare și pentru scopuri aplicate, uneori se construiesc curbe de titrare diferenţială, trasând de-a lungul axei absciselor volumul titrantului adăugat V (T),și de-a lungul axei ordonatelor - prima derivată a logaritmului concentrației (sau intensitatea unei proprietăți proporționale cu aceasta) în raport cu volumul titrantului adăugat: 
Astfel de curbe de titrare sunt utilizate de obicei în metodele fizico-chimice de analiză, de exemplu, în titrarile potențiometrice.
1.11. Soluție standard- o soluție având o concentrație cunoscută a substanței active.
1.12. Standardizare- procesul de găsire a concentrației unui reactiv activ într-o soluție (cel mai adesea prin titrarea acestuia cu o soluție standard a substanței corespunzătoare).
1.13. Salt de titrare- intervalul unei modificări bruște a oricărei proprietăți fizice sau fizico-chimice a soluției în apropierea punctului de echivalență, observată de obicei când se adaugă 99,9-100,1% din titrant față de cantitatea sa stoechiometrică.
1.14. Titrare blanc- titrarea unei soluţii identice cu soluţia analizată ca volum, aciditate, cantitate de indicator etc., dar care nu conţine analit.
2. Operatii de baza ale analizei titrimetrice
2.1. Curățarea, spălarea, depozitarea ustensilelor de măsurat.
2.2. Verificarea capacitatii ustensilelor de masurat.
2.3. Prelevarea unei probe cu o masă cunoscută cu precizie prin diferența dintre rezultatele a două cântăriri (de obicei pe o balanță analitică).
2.4. Transferul cantitativ al unei probe dintr-o substanță într-un balon cotat și dizolvarea substanței.
2.5. Umplerea ustensilelor volumetrice (baloane, biurete, pipete) cu o soluție.
2.6. Pipete de golire, biurete.
2.7. Selectarea unei alicote din soluția analizată.
2.8. Titrare și calcule bazate pe rezultatele titrarii.
3. Calibrarea instrumentelor de măsură
În analiza titrimetrică, volumele exacte ale soluției sunt măsurate cu ustensile de măsurare, care sunt baloane volumetrice cu o capacitate de 1000, 500, 250, 100, 50 și 25 ml, pipete și pipete gradate cu o capacitate de 10, 5, 3. , 2 și 1 ml. Capacitatea balonului și a pipetei la 20 °C este gravată pe gâtul balonului sau pe partea laterală a pipetei (volum nominal). În producția de masă de ustensile volumetrice, capacitatea reală (adevărată) a baloanelor volumetrice, biuretelor, pipetelor poate diferi de valorile nominale indicate pe ustensil. Pentru a obține acuratețea necesară a rezultatelor obținute ale analizei titrimetrice
Calibrarea sticlei volumetrice se bazează pe determinarea masei exacte de apă distilată turnată sau turnată, care este determinată de rezultatele cântăririi sticlei înainte și după turnarea sau turnarea apei. Volumul de apă din vasul calibrat (capacitatea acestuia) și masa de apă sunt legate de raportul:
Unde 
- densitatea apei la temperatura experimentului, g/ml.
Densitatea apei depinde de temperatură, așa că atunci când faceți calcule, ar trebui să utilizați datele din tabel. 2-1.
Tabelul 2-1. Valorile densității apei la temperatura corespunzătoare
Baloanele volumetrice sunt calibrate pentru perfuzie, iar biuretele și pipetele sunt calibrate pentru turnare, deoarece cantități mici de lichid rămân întotdeauna pe pereții vasului în timpul turnării.
3.1. Verificarea capacitatii balonului cotat
Balonul se spală bine, se usucă și se cântărește pe o balanță analitică cu o precizie de ± 0,002 g. Apoi se umple cu apă (în continuare - distilată) de-a lungul meniscului inferior, picăturile de apă în partea superioară a gâtului. balonul se scot cu hârtie de filtru și se cântărește din nou. Fiecare cântărire a unui balon gol și a unui balon cu apă se efectuează de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g. Diferența dintre masa unui balon cu apă și masa unui balon gol este egală la masa de apă conținută de balon la o temperatură dată. Capacitatea reală a balonului se calculează împărțind masa medie de apă la densitatea acesteia la temperatura de testare (vezi Tabelul 2-1).
De exemplu, dacă este calibrat un balon cotat cu un volum nominal de 100 ml, masa medie de apă la 18 °C este de 99,0350 g. Atunci capacitatea reală a balonului cotat este:
3.2. Verificarea capacității biuretei
Biureta este un cilindru de sticlă, al cărui diametru interior poate varia ușor pe lungimea biuretei. Diviziunile egale ale biuretei în diferitele sale părți corespund unor volume inegale ale soluției. De aceea, calibrarea biuretei calculează volumele reale pentru fiecare loc de biuretă selectat.
O biuretă curată și uscată este umplută cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior și picăturile de apă sunt îndepărtate de pe suprafața interioară a părții superioare a biuretei cu hârtie de filtru. Apoi, sub biuretă se înlocuiește o sticlă, cântărită în prealabil cu un capac pe o balanță analitică. Un anumit volum de apă (de exemplu, 5 ml) este turnat încet în sticlă din biuretă. După aceea, sticla se închide cu un capac și se cântărește din nou. Diferența dintre masa sticlei de cântărire cu apă și a sticlei de cântărire goală este egală cu masa de apă conținută în biuretă între diviziunile de 0 și 5 ml la temperatura experimentului. Apoi, biureta este din nou umplută cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior, 10 ml de apă sunt turnați încet într-un balon gol și masa de apă conținută în biuretă între diviziunile 0 și 10 ml este determinată în mod similar. La calibrarea biuretei, de exemplu, pentru 25 ml, această operație se efectuează de 5 ori și se calculează masa de apă corespunzătoare volumelor nominale indicate pe biuretă de 5, 10, 15, 20 și 25 ml. Fiecare cântărire a unei sticle goale și a unei sticle de apă se repetă de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g.
Apoi conform tabelului. 2-1 se determină densitatea apei la temperatura experimentului și se calculează capacitatea reală a biuretei pentru fiecare valoare a volumului nominal indicat pe aceasta.
Pe baza datelor obținute, se calculează valoarea de corecție egală cu diferența dintre valoarea calculată a capacității reale și valoarea corespunzătoare a volumului nominal al biuretei:
și apoi desenați o curbă a erorilor de capacitate a biuretei în coordonate 
(Figura 2-1).
De exemplu, să se obțină următoarele date experimentale la calibrarea unei biurete cu o capacitate de 25 ml la o temperatură de 20 °C, care, împreună cu rezultatele calculelor corespunzătoare, sunt prezentate în tabel. 2-2.
Pe baza datelor tabelare obținute, este trasată o curbă de corecție a capacității pentru o anumită biuretă, cu ajutorul căreia este posibilă rafinarea rezultatelor citirii prin biuretă.
Tabelul 2-2. Rezultatele calibrării pentru o biuretă de 25 ml
Orez. 2-1. Curba de corecție a capacității biuretei
De exemplu, se vor utiliza 7,50 ml de titrant pentru titrarea unei alicote a analitului conform rezultatelor numărării pe o biuretă. Conform graficului (vezi Fig. 2-1), valoarea de corecție corespunzătoare acestui volum nominal este de 0,025 ml, volumul real de titrant utilizat este: 7,50 - 0,025 = 7,475 ml.
3.3. Verificarea capacitatii pipetei
O pipetă, curată și cântărită pe o balanță analitică, se umple cu apă până la marcajul zero de-a lungul meniscului inferior și apoi se umple încet cu apa.
turnat de-a lungul peretelui într-o sticlă pre-cântăritată. Sticla este acoperită cu un capac și cântărită cu apă. Fiecare cântărire a unei sticle goale și a unei sticle cu apă se repetă de cel puțin două ori, în timp ce diferența dintre două cântăriri nu trebuie să depășească ± 0,005 g. Diferența dintre masa unei sticle cu apă și a unei sticle goale este egală cu masa. de apă conținută de o pipetă. Capacitatea adevărată a pipetei se calculează împărțind masa medie de apă la densitatea apei la temperatura de testare (vezi Tabelul 2-1).
4. Calcule tipice în analiza titrimetrică
4.1. Modalități de exprimare a concentrațiilor utilizate pentru calcule în analiza titrimetrică
4.1.1. Concentrația molară a substanței C (A), mol / l - cantitatea de substanță A în mol conținută în 1 litru de soluție:
(2.1)
Unde 
- cantitatea de substanţă A în mol, dizolvată în V (A) l
soluţie.
4.1.2. Echivalentul concentrației molare a unei substanțe 
, mol / l - cantitatea de substanță A în mol, conținută în 1 litru de soluție (fostul nume este „normalitatea” soluției):
(2.2)
Unde 
- cantitatea de substanță echivalentă cu A în mol,
dizolvat în V (A) l de soluție; 
- masa molară a echivalentului de ve-
substanțele A, g/mol; - factorul de echivalență al substanței.
4.1.3. Titrul substanței T(A), g / ml - masa de dizolvat A în grame, conținută în 1 ml de soluție:
4.1.4. Factorul de conversie titrimetric 
I, g/ml - masa analitului în grame, interacționând cu 1 ml de titrant:
(2.4)
4.1.5. Factor de corectie F- o valoare care arată de câte ori diferă concentrațiile practice ale titrantului de valorile teoretice corespunzătoare specificate în metodă:
(2.5)
4.2. Calculul echivalentului de masă molară a substanțelor în reacțiile utilizate în analiza titrimetrică
Un echivalent este o particulă reală sau condiționată care poate adăuga sau dona un ion de hidrogen H + (sau poate fi echivalent cu acesta în reacțiile acido-bazice) sau poate adăuga sau dona un electron în reacțiile redox.
Factorul de echivalență 
- un număr care indică care
fracția echivalentă este dintr-o particulă reală de substanță A. Factorul de echivalență se calculează pe baza stoichiometriei acestei reacții: 
Unde Z- numărul de protoni donați sau adăugați de o particulă care reacționează (moleculă sau ion) într-o reacție acido-bazică, sau numărul de electroni donați sau acceptați de o particulă (moleculă sau ion) care reacționează într-o semireacție de oxidare sau de reducere.
Masa molară a echivalentului unei substanțe este masa unui mol din echivalentul unei substanțe, egală cu produsul factorului de echivalență cu masa molară a substanței, g/mol. Poate fi calculat folosind formula:
(2.6)
4.3. Prepararea unei soluții prin diluarea unei soluții mai concentrate cu o concentrație cunoscută
La efectuarea analizei titrimetrice, în unele cazuri este necesară prepararea unei soluții de substanță A cu un volum 
concentrație aproximativ cunoscută prin diluarea unei soluții mai concentrate.
Când soluția este diluată cu apă, cantitatea de substanță A sau cantitatea de substanță A nu se modifică, prin urmare, în conformitate cu expresiile (2.1) și (2.2), putem scrie:
(2.7) 
(2.8)
unde indicii 1 și 2 se referă la soluții înainte și, respectiv, după diluare.
Din rapoartele obținute se calculează volumul unei soluții mai concentrate 
, care trebuie măsurat pentru a prepara o soluție dată.
4.4. Prepararea unui volum predeterminat de soluție prin cântărirea unei mase precis cunoscute
4.4.1. Calculul greutății eșantionului
Masa teoretică a unei probe dintr-o substanță standard A, necesară pentru prepararea unui volum dat al unei soluții cu o concentrație cunoscută, se calculează din expresiile (2.1) și (2.2). Este egal cu:
(2.9)
dacă se utilizează concentrația molară a unei substanțe în soluție și:
(2.10)
dacă se foloseşte concentraţia molară a echivalentului substanţei în soluţie.
4.4.2. Calculul concentrației exacte a soluției preparate
Concentrația unei soluții de substanță A, preparată de o probă precisă de masă m (A), se calculează din relațiile (2.1-2.3), unde t(A)- masa practică a substanței A, luată din diferența dintre două cântăriri pe o balanță analitică.
4.5. Calculul concentrației titrantului în timpul standardizării acestuia
Volumul cunoscut al soluției standard 
cu concentrare 
titrat cu o soluție de titrant de volum V (T)(sau vice versa). În acest caz, pentru reacția care are loc în soluție în timpul procesului de titrare 
, legea echivalentelor are forma:
Și 
De aici, se obține o expresie pentru calcularea concentrației molare a echivalentului titrant din rezultatele titrarii:
(2.12)
4.6. Calculul masei analitului în soluția analizată4.6.1. titrare directă
Substanța care urmează să fie determinată în soluția analizată se titrează direct cu un titrant.
4.6.1.1. Calcul folosind concentrația molară echivalentă de titrant
O alicotă din soluția de analit 
titrat
soluție titrant cu volumul V(T). În acest caz, pentru reacția care are loc în soluție în timpul procesului de titrare:
legea echivalentelor are forma: 
Și
(2.13)
Prin urmare, concentrația molară a echivalentului analitului, calculată din rezultatele titrarii, este egală cu:
(2.14)
Expresia rezultată este înlocuită în ecuația (2.2) și se obține o formulă pentru calcularea masei analitului într-un balon cu un volum 
conform rezultatelor titrarii directe:
(2.15)
Dacă, în timpul titrarii, o parte din titrant este consumată de reacția cu indicatorul, se efectuează un „experiment martor” și se determină volumul titrantului V „(T),
utilizat pentru titrarea indicatorului. În calcule, acest volum este scăzut din volumul titrantului, care a fost folosit pentru a titra soluția de analit. O astfel de modificare se face în timpul „experimentului martor” în toate formulele de calcul utilizate în analiza titrimetrică. De exemplu, formula (2.15) pentru calcularea masei analitului, ținând cont de „experimentul martor”, va arăta astfel:
(2.16)
4.6.1.2. Calcul folosind factorul de conversie titrimetric
Avem o soluție analizată cu un volum 
Pentru titrarea substanțelor similare
cota lui mil 
soluție de analit utilizat volumul de titrant V (T) cu factor de conversie titrimetric teoretic 
și factor de corecție F. Apoi masa analitului dintr-o alicotă este egală cu:
(2.17)
şi pe întreg volumul analizat 
(2.18)
4.6.2. titrare de substituție
se adaugă un exces cunoscut de reactiv A și substituentul B este izolat într-o cantitate echivalentă cu analitul:
Substituentul B este titrat cu un titrant adecvat:
Legea echivalentelor pentru titrarea de substituție:
folosind relația (2.8) se poate scrie sub forma:
De aici, se obține o formulă pentru calcularea concentrației molare a echivalentului analitului în soluție în funcție de rezultatele titrarii de substituție:
care are aceeași formă ca în titrarea directă (2.14). De aceea, toate calculele masei analitului din problema analizată în timpul titrarii de substituție sunt efectuate conform formulelor (2.15-2.18) pentru titrarea directă. 4.6.3. Titrare înapoi
La o parte alicotă a analitului 
adăuga cunoscut excesul primului titrant 
:
Apoi, excesul de primul titrant nereacționat este titrat cu al doilea titrant, care consumă volumul 
:
Legea echivalentelor în acest caz poate fi scrisă astfel:
De aici, se calculează concentrația molară a echivalentului substanței X în soluție:
(2.19)
Înlocuiți expresia rezultată în ecuația (2.2) și obțineți o formulă pentru calcularea masei analitului din soluția analizată, egală cu volumul balonului, pe baza rezultatelor titrarii inverse:
5. Implementarea și furnizarea de lucrări practice privind analiza titrimetrică
5.1. Dispoziții generale
La studierea secțiunii „Analiza titrimetrică”, este planificat să se lucreze pe următoarele subiecte.
Tema I Metode de titrare acido-bazică.
Tema II. Metode de titrare redox.
Subiectul III. Metode de titrare a precipitațiilor.
Subiectul IV. Metode de titrare complexometrică.
Lectia 1. Prepararea soluției de acid clorhidric și standardizarea acesteia.
Lectia 2. Determinarea masei alcaline în soluție. Determinarea masei carbonaților în soluție. Determinarea masei de alcali și carbonat în soluție în prezența articulației.
Lecția 3. Determinarea masei de amoniac în soluții de săruri de amoniu.
a) Controlul de testare 1.
b) Determinarea masei de amoniac în soluţii de săruri de amoniu. Lecția 4. Titrare permanganometrică.
a) Proba scrisă 1.
b) Determinarea masei de peroxid de hidrogen în soluţie.
c) Determinarea masei de fier(II) într-o soluție de sare. Determinarea fracției de masă a fierului(II) într-o probă de sare.
Lecția 5. Titrare iodometrică.
a) Determinarea masei de peroxid de hidrogen in solutie.
b) Determinarea masei cuprului(II) in solutie. Lecția 6. titrare iodimetrică.
Lecția 7. Titrare bromatometrică. Determinarea masei de arsenic (III) in solutie.
Lecția 8. titrare bromometrică. Determinarea fracției masice de salicilat de sodiu din preparat.
Lecția 9. Titrare nitritometrică.
a) Controlul de testare 2.
b) Determinarea fracției de masă a novocainei din preparat. Lecția 10. Titrare argentometrică și hexacianoferratom-
titrare tric.
a) Proba scrisă 2.
b) Determinarea masei de bromură de potasiu și iodură de potasiu în soluție prin titrare argentometrică.
c) Determinarea masei de zinc în soluție prin titrare hexacianoferratometrică.
Lecția 11. Determinarea complexometrică a masei de zinc și plumb în soluție.
a) Controlul de testare 3.
b) Determinarea masei de zinc si plumb in solutie.
Lecția 12. Determinarea complexometrică a fierului(III) și calciului în soluție.
a) Proba scrisă 3.
b) Determinarea masei de fier(III) si calciu in solutie.
În funcție de situația specifică, este permisă efectuarea unor lucrări în timpul nu una, ci două lecții. De asemenea, este posibilă schimbarea calendarului controalelor testelor și testelor scrise.
La finalul fiecărei teme se oferă exemple de itemi de test pentru controlul intermediar al cunoștințelor elevilor, conținutul probei scrise finale, un exemplu de bilet pentru o probă scrisă.
La sfârșitul fiecărei lecții, elevul întocmește un protocol care cuprinde data și denumirea lucrării efectuate, esența metodologiei, ordinea lucrărilor, datele experimentale obținute, calcule, tabele, concluzii. Toate calculele rezultatelor analizei (concentrația soluției, masa analitului) sunt efectuate de studenți cu o precizie de a patra cifră semnificativă, cu excepția cazurilor specificate în mod specific în text.
Controlul intermediar al abilităților practice și al cunoștințelor teoretice se realizează cu ajutorul controlului testului și al testelor scrise.
5.2. Suport material pentru cursurile de analiză titrimetrică
Sticlărie: biurete cu o capacitate de 5 ml, pipete volumetrice cu o capacitate de 2 și 5 ml, baloane volumetrice cu o capacitate de 25, 50, 100 și 250 ml, baloane conice cu o capacitate de 10-25 ml, sticle de sticlă, pâlnii de sticlă cu diametrul de 20-30 mm, baloane din sticlă simplă sau închisă la culoare cu o capacitate de 100, 200 și 500 ml, cilindri de măsurare cu o capacitate de 10, 100 ml.
Reactivi:În lucrare sunt utilizați reactivi de calificare „chimic pur”. și „ch.d.a.”, hârtie indicator.
Dispozitive: balanțe analitice cu greutăți, balanțe tehnice cu greutăți, cuptor, termometru de laborator cu o scară de 20-100 °C, trepiede cu picioare pentru fixarea biuretelor și inelelor pentru plase de azbest, arzătoare cu gaz, băi de apă.
Materiale auxiliare și accesorii: detergenți (sodă, praf de spălat, amestec de crom), perii de spălat vase, becuri de cauciuc, plase de azbest, lipici de papetărie, creioane de sticlă, hârtie de filtru.
Bibliografie
1. Prelegeri pentru studenți la secțiunea „Analiză titrimetrică”.
2.Kharitonov Yu.Ya. Chimie analitică (analitică): În 2 volume - ed. a 5-a - M .: Școala Superioară, 2010 (denumită în continuare „Manualul”).
3.Lurie Yu.Yu. Handbook of Analytical Chemistry.- M.: Chemistry, 1989 (denumit în continuare „Manualul”).
4.Dzhabarov D.N. Culegere de exerciții și sarcini de chimie analitică.- Moscova: doctor rus, 2007.
Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Foloseste formularul de mai jos
Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.
postat pe http://www.allbest.ru/
Introducere
Titrarea este adăugarea treptată a unei soluții de reactiv titrat (titrant) la soluția analizată pentru a determina punctul de echivalență. Metoda titrimetrică de analiză se bazează pe măsurarea volumului unui reactiv de concentrație exact cunoscută, cheltuit pe reacția de interacțiune cu analitul. Punctul de echivalență este momentul titrarii când se atinge un raport echivalent de reactanți.
Următoarele cerințe se aplică reacțiilor utilizate în analiza volumetrică cantitativă:
1. Reacția trebuie să se desfășoare în conformitate cu ecuația reacției stoichiometrice și trebuie să fie practic ireversibilă. Rezultatul reacției ar trebui să reflecte cantitatea de analit. Constanta de echilibru a reacției trebuie să fie suficient de mare.
2. Reacția trebuie să se desfășoare fără reacții secundare, altfel nu se poate aplica legea echivalentelor.
3. Reacția trebuie să se desfășoare cu o viteză suficient de mare, de ex. in 1-3 secunde. Acesta este principalul avantaj al analizei titrimetrice.
4. Trebuie să existe o modalitate de a fixa punctul de echivalență. Sfârșitul reacției ar trebui determinat destul de ușor și simplu.
Dacă o reacție nu satisface cel puțin una dintre aceste cerințe, nu poate fi utilizată în analiza titrimetrică.
1. sisteme
O trăsătură distinctivă a reacțiilor redox este transferul de electroni între particulele care reacţionează - ioni, atomi, molecule și complexe, în urma cărora starea de oxidare a acestor particule se modifică, de exemplu.
Deoarece electronii nu se pot acumula într-o soluție, două procese trebuie să aibă loc simultan - pierderi și câștiguri, adică procesul de oxidare a unora și reducerea altor particule. Astfel, orice reacție redox poate fi întotdeauna reprezentată ca două semireacții:
aOx1 + bRed2 = aRed1 + boxOx2
Particula de pornire și produsul fiecărei semireacții constituie o pereche sau un sistem redox. În semireacțiile de mai sus, Red1 este conjugat cu Ox1 și Ox2 este conjugat cu Red1.
Potențialul oricărui sistem redox, măsurat în condiții standard față de un electrod de hidrogen, se numește potențial standard (E0) al acestui sistem. Potențialul standard este considerat a fi pozitiv dacă sistemul acționează ca un agent de oxidare și are loc o semireacție de oxidare pe electrodul de hidrogen:
sau negativ dacă sistemul joacă rolul unui agent reducător, iar pe electrodul de hidrogen are loc o semireacție de reducere:
Valoarea absolută a potențialului standard caracterizează „tăria” agentului de oxidare sau a agentului reducător.
Potențialul standard - o valoare termodinamică standardizată - este un parametru fizico-chimic și analitic foarte important care face posibilă evaluarea direcției reacției corespunzătoare și calcularea activităților particulelor care reacţionează în condiții de echilibru.
Pentru a caracteriza sistemul redox în condiții specifice, se utilizează conceptul de potențial real (formal) E0”, care corespunde potențialului stabilit la electrod în această soluție particulară atunci când concentrațiile inițiale ale formelor oxidate și reduse de potențial determinantă. ionii sunt egali cu 1 mol / l și concentrația fixă a tuturor celorlalte componente soluție.
Din punct de vedere analitic, potențialele reale sunt mai valoroase decât potențialele standard, deoarece adevăratul comportament al sistemului este determinat nu de standard, ci de potențialul real, iar acesta din urmă este cel care face posibilă prezicerea cursului o reacție redox în condiții specifice. Potențialul real al sistemului depinde de aciditate, prezența ionilor străini în soluție și poate varia într-un interval larg.
2. Curbetitrare
În metodele titrimetrice, calculul și trasarea unei curbe de titrare face posibilă evaluarea gradului de succes al titrarii și permite alegerea unui indicator. Când se construiește o curbă de titrare redox, potențialul sistemului este reprezentat de-a lungul axei ordonatelor, iar volumul titrantului sau procentul de titrare este reprezentat de-a lungul axei absciselor.
2.1 Influențăconditiititrarepemișcarecurbe
Curba de titrare este construită pe baza valorilor potențialelor redox, prin urmare, toți factorii care afectează potențialul vor afecta forma curbei de titrare și saltul pe ea. Acești factori includ valorile potențialului standard al sistemelor de analiză și titrant, numărul de electroni implicați în semireacții, pH-ul soluției, prezența reactivilor de complexare sau a precipitanților și natura acidului. Cu cât numărul de electroni implicați în reacția redox este mai mare, cu atât curba caracterizează mai mult această titrare. Saltul în titrare este cu atât mai mare, cu atât este mai mare diferența dintre potențialele redox ale agentului oxidant și agentului reducător. Cu o diferență foarte mică în potențialele lor redox, titrarea este imposibilă. Deci titrarea ionilor de Cl- (E = 1,36 V) cu permanganat (E = 1,51) este practic imposibilă. De multe ori este necesar să se extindă intervalul potențial în care se află saltul dacă este mic. În astfel de cazuri, se recurge la controlul sărituri.
O scădere a concentrației unuia dintre componentele perechii redox afectează semnificativ dimensiunea saltului (de exemplu, cu ajutorul unui reactiv de complexare). Să presupunem că acidul fosforic, fluorurile sau oxalații, care formează complexe cu fierul (III) și nu interacționează cu fierul (II), sunt introduși în soluție, în timp ce potențialul perechii Fe3+/Fe2+ scade. Dacă, de exemplu, datorită reacției de complexare competitivă, concentrația ionilor de Fe3+ în soluție scade cu un factor de 10.000, saltul de potențial pe curba de titrare va începe nu la E = 0,95 V, ci la E = 0,71 V. . Se va termina, ca si pana acum, la E = 1,48V. Astfel, regiunea saltului pe curba de titrare va fi extinsă semnificativ.
Creșterea temperaturii, respectiv, crește potențialul sistemului de titrant și analit.
Deci, la alegerea condițiilor optime pentru titrarea redox, trebuie avut în vedere în primul rând efectul acestora asupra stării sistemului redox și, în consecință, asupra potențialului redox real.
2.2 Definițiepuncteechivalenţă
În metodele de titrare redox, precum și în metodele de interacțiune acid-bază, sunt posibile diferite moduri de indicare a punctului de echivalență.
1. Metodele non-indicatoare sunt aplicabile atunci când se utilizează titranți colorați (soluții de KMnO4, I2), un exces ușor al cărora dă soluției o culoare fixabilă vizual.
2. Metodele indicatoare pot fi chimice dacă sunt utilizați compuși chimici ca indicatori care își schimbă brusc culoarea în apropierea punctului de echivalență (în cadrul saltului pe curba de titrare).
Uneori se folosesc indicatori acido-bazici în metodele de titrare redox: portocaliu de metil, roșu de metil, roșu Congo etc. Acești indicatori la punctul final al titrarii sunt oxidați ireversibil de un exces de agent oxidant și își schimbă culoarea.
Este posibil să se utilizeze indicatori fluorescenți și chemiluminescenți la titrarea agenților reducători cu agenți oxidanți puternici. Indicatorii fluorescenți includ multe substanțe (acridină, eucrizină etc.) care emit în regiunea vizibilă la anumite valori ale pH-ului soluției după iradierea cu radiații ultraviolete. Indicatorii chemiluminescenți sunt substanțe (luminol, lucigenină, siloxen etc.) care emit în regiunea vizibilă a spectrului la punctul final al titrarii datorită proceselor chimice exoterme. Chemiluminiscența se observă în principal în timpul reacțiilor de oxidare cu peroxid de hidrogen, hipocloriți și alți agenți oxidanți. Avantajul indicatorilor fluorescenți și chemiluminiscenți este că pot fi utilizați pentru a titra nu numai soluții transparente și incolore, ci și tulburi sau colorate, pentru care indicatorii redox convenționali nu sunt potriviți pentru titrare.
Metodele indicatoare pot fi și fizico-chimice: potențiometrice, amperometrice, conductometrice etc.
2.3 redoxindicatori
Pentru a determina punctul de echivalență în redoximetrie, se folosesc diverși indicatori:
1. Indicatori redox (indicatori redox) care își schimbă culoarea atunci când potențialul redox al sistemului se modifică.
2. Indicatori specifici care își schimbă culoarea atunci când apare un exces de titrant sau dispare analitul. Indicatori specifici sunt utilizați în unele cazuri. Deci amidonul este un indicator al prezenței iodului liber, sau mai degrabă a ionilor de triiodură. În prezența amidonului, acesta devine albastru la temperatura camerei. Apariția culorii albastre a amidonului este asociată cu adsorbția pe amilază, care face parte din amidon.
Uneori, tiocianatul de amoniu este utilizat ca indicator la titrarea sărurilor de fier (III); cationii cu ioni formează un compus roșu. La punctul de echivalență, toți ionii sunt reduse la și soluția titrată trece de la roșu la incolor.
Când este titrat cu o soluție de permanganat de potasiu, titrantul în sine joacă rolul unui indicator. La cel mai mic exces de KMnO4, soluția devine roz.
Indicatorii redox sunt împărțiți în: reversibili și ireversibili.
Indicatori reversibile - își schimbă reversibil culoarea atunci când potențialul sistemului se modifică. Indicatori ireversibili - suferă o oxidare sau o reducere ireversibilă, în urma căreia culoarea indicatorului se schimbă ireversibil.
Indicatorii redox există în două forme, oxidați și redusi, cu culoarea unei forme diferită de culoarea celeilalte.
Trecerea indicatorului de la o formă la alta și schimbarea culorii acestuia are loc la un anumit potențial al sistemului (potențial de tranziție). Potențialul indicator este determinat de ecuația Nernst:
Când concentrațiile formelor oxidate și reduse ale indicatorului sunt egale. În același timp, jumătate din moleculele indicator există sub formă oxidată și jumătate în formă redusă. Intervalul de tranziție al indicatorului (IT) se află în raporturile de concentrație ale ambelor forme ale indicatorului de la 1/10 la 10/1.
Când se efectuează o titrare redox, este necesar să se selecteze indicatorul în așa fel încât potențialul indicatorului să se încadreze în saltul de potențial pe curba de titrare. Mulți indicatori de titrare redox sunt acizi sau bazici și își pot schimba comportamentul în funcție de pH-ul mediului.
Unul dintre cei mai faimoși și folosiți indicatori redox este difenilamina:
Forma restaurată a indicatorului este incoloră. Sub acțiunea agenților de oxidare, difenilamina este mai întâi transformată ireversibil în difenilbenzidină incoloră, care este apoi oxidată reversibil în violet de difenilbenzidină albastru-violet.
Indicatorul cu două culori este feroina, care este un complex Fe2+ cu o-fenantrolină
Titrarea prin metoda indicatorului este posibilă dacă pentru o anumită reacție EMF? 0,4V. La EMF = 0,4-0,2V se folosesc indicatori instrumentali.
3. Clasificaremetoderedoxtitrare
Dacă reacția redox decurge nestoichiometric sau nu suficient de rapid, se folosesc metode indirecte de titrare: titrare inversă și titrare de substituție. De exemplu, în determinarea cerimetrice a Fe3+, se utilizează metoda de titrare prin substituție:
Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ nu interferează cu titrarea.
O titrare redox este posibilă dacă în soluție este prezentă o stare de oxidare adecvată a analitului. În caz contrar, înainte de a începe titrarea, este necesar să se efectueze o reducere preliminară (oxidare) la o stare de oxidare adecvată, așa cum se face, de exemplu, atunci când se analizează un amestec de Fe2+ și Fe3+ prin permanganatometrie. Reducerea preliminară (oxidarea) ar trebui să asigure un transfer cantitativ al elementului care este determinat la starea de oxidare dorită.
Reactivul introdus în acest scop ar trebui să fie un astfel de compus, din excesul căruia, înainte de începerea titrarii, să se scape ușor (prin fierbere, filtrare etc.). În unele cazuri, redoximetria este utilizată pentru a determina compuși care nu își schimbă starea de oxidare.
Deci, prin titrare de substituție, se determină ionii de calciu, zinc, nichel, cobalt și plumb în permanganatometrie, acizii tari în iodometrie.
tabelul 1
Metode de titrare redox
|
Numele metodei |
Soluție standard (titrant) |
Ecuații pentru semireacții ale sistemului titrant |
Caracteristicile metodei |
||
|
Soluție standard - oxidant |
|||||
|
Permanganatometrie |
MnO4a+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4a+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4+ 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH? |
Metodă non-indicatoare, utilizată într-un interval larg de pH |
|||
|
Bromatometrie |
BrO3a+ 6H+ + 6e? = Brp+ 3H20 |
Indicatorul este metil portocaliu. Miercuri - foarte acid |
|||
|
Cerimetrie |
Ce4+ + e? = Ce3+ |
Indicatorul este feroina. Miercuri - foarte acid |
|||
|
Cromatometrie |
Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O |
Indicatorul este difenilamina. Miercuri? puternic acid |
|||
|
Nitritometrie |
NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O |
Indicatorul extern este hârtie de amidon iodură. Miercuri? acrişor |
|||
|
Iodometrie |
Indicator - amidon |
||||
|
Soluție standard - agent reducător |
|||||
|
Ascorbinometria |
С6H6O6 +2H+ +2 e? = C6H8O6 |
Indicatori - albastru de variamină sau tiocianat de potasiu pentru determinarea ionilor Fe3 +. miercuri - acru |
|||
|
Titanometrie |
TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O |
Indicatorul este albastru de metilen. miercuri - acru |
|||
|
Iodometrie |
S4O62?+ 2e? = 2S2O32? |
Indicatorul este amidon mic. Reactiv auxiliar - KI. Mediu - ușor acid sau neutru |
4. permanganatometrie
Permanganatometria este una dintre cele mai frecvent utilizate metode de titrare redox. Ca titrant, se folosește o soluție de permanganat de potasiu, ale cărei proprietăți oxidante pot fi controlate în funcție de aciditatea soluției.
4.1 Particularitățimetodă
Cea mai utilizată în practica analitică este metoda permanganometrică de determinare în medii acide: reducerea MnO4- la Mn2+ este rapidă și stoechiometrică:
O caracteristică a metodei este influența puternică a concentrației ionilor de hidrogen asupra potențialului standard al sistemului MnO4-/Mn2+. Acidul sulfuric este cel mai des folosit la titrare în medii puternic acide. Acizii clorhidric și acizii azotic nu trebuie utilizați, deoarece în prezența lor pot apărea reacții redox concurente. Reducerea ionului permanganat într-un mediu alcalin are loc secvenţial: mai întâi la ionul manganat MnO42-, iar apoi la dioxidul de mangan MnO2:
Cantitativ, reducerea permanganatului într-un mediu alcalin la manganat are loc în prezența unei săruri de bariu. Ba(MnO4)2 este solubil în apă, în timp ce BaMnO4 este insolubil; prin urmare, nu are loc o reducere suplimentară a MnVI din precipitat.
Permanganometric în mediu alcalin, de regulă, se determină compuși organici: formiat, formaldehidă, acizi formic, cinamic, tartric, citric, hidrazină, acetonă etc.
Indicatorul finalului titrarii este culoarea roz pal a excesului de titrant de KMnO4 (o picătură de soluție de titrant 0,004 M dă o culoare vizibilă la 100 ml de soluție). Prin urmare, dacă soluția titrată este incoloră, atingerea punctului de echivalență poate fi judecată după apariția unei culori roz pal în exces față de titrantul KMnO4 în titrarea directă sau prin dispariția culorii în titrarea inversă. La analizarea solutiilor colorate se recomanda folosirea indicatorului de feroina.
Avantajele metodei permanganometrice includ:
1. Posibilitate de titrare cu solutie de KMnO4 in orice mediu (acid, neutru, alcalin).
2. Aplicabilitatea unei soluții de permanganat de potasiu în mediu acid pentru determinarea multor substanțe care nu interacționează cu agenții oxidanți mai slabi.
Alături de avantajele enumerate, metoda permanganatometriei are o serie de dezavantaje:
1. Titrantul KMnO4 este preparat ca standard secundar, deoarece reactivul inițial, permanganatul de potasiu, este greu de obținut în stare chimic pură.
2. Reacțiile care implică MnO4- sunt posibile în condiții strict definite (pH, temperatură etc.).
4.2 Aplicațiemetodă
1. Definiția agenților reducători. Dacă reacția redox dintre agentul de reducere determinat și MnO4- are loc rapid, atunci titrarea se efectuează direct. Așa se determină oxalații, nitriții, peroxidul de hidrogen, fierul (II), ferocianurile, acidul arsenic etc.:
Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О
54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O
AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O
5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O
2. Determinarea agenților oxidanți. Se adaugă un exces de soluție standard reducătoare și apoi se titează reziduul acestuia cu soluție de KMnO4 (metoda de titrare inversă). De exemplu, cromații, persulfații, cloriții, clorații și alți agenți oxidanți pot fi determinați prin metoda permanganometrică, acționând mai întâi cu un exces de soluție standard de Fe2+ și apoi titrarea cantității nereacționate de Fe2+ cu o soluție de KMnO4:
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - exces-
Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - reziduu
3. Determinarea substanțelor care nu au proprietăți redox se realizează indirect, de exemplu, prin titrare de substituție. Pentru a face acest lucru, componenta determinată este transformată în forma unui compus cu proprietăți reducătoare sau oxidante, apoi se efectuează titrarea. De exemplu, ionii de calciu, zinc, cadmiu, nichel, cobalt precipită sub formă de oxalați puțin solubili:
M2+ + C2O4- = vMC2O4
Precipitatul se separă din soluție, se spală și se dizolvă în H2SO4:
MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4
Apoi H2C2O4 (substituent) este titrat cu soluție de KMnO4:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
4. Determinarea compușilor organici. O caracteristică distinctivă a reacțiilor compușilor organici cu MnO4- este viteza lor scăzută. Determinarea este posibilă dacă se folosește o metodă indirectă: compusul analizat este pretratat cu un exces de soluție puternic alcalină permanentă și reacția este lăsată să continue pentru perioada de timp necesară. Reziduul de permanganat este titrat cu soluție de oxalat de sodiu:
C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +
(MnO4-), reziduu în exces
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O reziduu
titrimetric redox
5. esențăȘiclasificareprecipitaremetode
Metodele de titrare prin precipitare sunt metode de analiză titrimetrică care utilizează titrant care formează precipitate cu analiții.
Cerințe pentru reacții și analiți:
1. Substanța de determinat trebuie să fie foarte solubilă în apă și trebuie să formeze ioni care ar fi activi în reacțiile de precipitare.
2. Precipitatul obţinut în reacţie trebuie să fie practic insolubil (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).
3. Rezultatele titrării nu trebuie să fie distorsionate de fenomene de adsorbție (co-precipitare).
4. Precipitațiile ar trebui să aibă loc suficient de rapid (adică nu ar trebui să se formeze soluții suprasaturate).
5. Ar trebui să fie posibilă fixarea punctului de echivalență.
Clasificarea metodelor de titrare a precipitațiilor în funcție de titranții utilizați:
Argentometrie (titrant AgNO3);
Mercurometrie (titrant Hg2(NO3)2);
Tiocianatometrie (titrant NH4SCN);
Sulfatometrie (titrant H2S04, BaCI2);
Cromatometrie (titrant K2Cr04);
Hexacianoferratometrie (titrant K4).
6. CurbetitrareȘiloranaliză
Construirea curbelor de titrare se realizează pe baza de calcule conform regulii produsului de solubilitate și, respectiv.
Curba de titrare este construită în coordonate care arată modificarea concentrației ionului care se determină în funcție de volumul titrantului adăugat.
Cu cât saltul de titrare pe curbă este mai mare, cu atât mai multe oportunități pentru alegerea indicatorului adecvat.
Factorii care afectează mărimea saltului pe curbele de titrare a precipitațiilor:
1. Concentrația soluțiilor de titrant și ion țintă Cu cât concentrația este mai mare, cu atât este mai mare saltul pe curba de titrare.
2. Solubilitatea precipitatului care se formează în timpul titrarii (cu cât solubilitatea este mai mică, cu atât saltul de titrare este mai mare).
Dependența saltului de titrare de solubilitatea unui electrolit puțin solubil.
3. Temperatura
Cu cât temperatura este mai mare, cu atât solubilitatea precipitatului este mai mare și saltul în curba de titrare este mai mic. Titrarea se efectuează la temperatura camerei.
4. Forța ionică a soluției
Influența este relativ minoră, deoarece puterea ionică a soluției, în comparație cu alți factori, nu modifică atât de mult solubilitatea precipitatului; totuși, cu cât puterea ionică a soluției este mai mare, cu atât solubilitatea este mai mare și saltul de titrare este mai mic.
7. Argentometrie
Argentometria este o metodă de titrare prin precipitare, care se bazează pe formarea de săruri greu solubile de Argentum:
X - + Ag + \u003d AgX,
unde X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - etc.
Titrant: AgNO 3 - soluție standard secundară.
Standardizare: pentru soluția standard primară de clorură de sodiu NaCl:
Indicatorul pentru standardizare este cromat de potasiu 5% K 2 CrO 4 . Titrarea se efectuează până când apare un precipitat brun-roșu de cromat de argentum:
În funcție de metoda de titrare și de indicatorul utilizat, metodele de argentometrie se clasifică în:
Non-indicator: - Metoda Gay-Lussac (metoda ceață egală)
Metodă până la iluminare
Indicator: - metoda lui Mohr
Metoda Faience-Fischer-Khodakov
Metoda Folgard
Mai multă metodă
Titrant: AgNO 3 - sec. std. soluţie.
AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3
Indicatorul este cromat de potasiu 5% K 2 CrO 4 (până apare cromat de argentum brun-roșu):
2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3
Substante determinate: cloruri Cl - , bromuri Br - .
Mediu: pH ~ 6,5-10,3.
Aplicație: determinarea cantitativă a clorurii de sodiu, clorurii de potasiu, bromurii de sodiu, bromurii de potasiu în substanța substanțelor medicamentoase.
Restricții de aplicare:
1. Nu titrați soluțiile acide:
2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O
2. Este imposibil să titrați în prezența amoniacului și a altor ioni, molecule care pot acționa ca liganzi în raport cu ionii de Argentum în reacții complexe de formare.
3. Este imposibilă titrarea în prezenţa multor cationi (Ba 2+ , Pb 2+ etc.), care formează precipitate colorate cu ionii de cromat CrO 4 2- .
4. Nu titrați în prezența agenților reducători care reacționează cu ionii CrO 4 2- cromat, transformându-i în ioni Cr 3+.
5. Este imposibil de titrat în prezenţa multor anioni (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- etc.), care formează precipitate colorate de argentum cu ioni de argentum.
Metoda Faience-Fischer-Khodakov
Titrant: AgNO 3 - sec. std. soluţie
Standardizare pentru prima. std. cu o soluție de clorură de sodiu NaCl prin pipetare:
AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3
Indicatorul pentru standardizare este o soluție 5% de cromat de potasiu K 2 CrO 4 (până când apare un precipitat brun-roșu de cromat de argentum):
2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3
Mediu: pH ~ 6,5-10,3 la determinarea clorurilor și pH ~ 2,0-10,3 la determinarea bromurilor și iodurilor.
Indicatori de metodă:
Fluoresceina în determinarea clorurilor;
Eozina în determinarea bromurilor și iodurilor.
Mecanismul de acţiune al indicatorilor: adsorbţia. Indicatorii de adsorbție sunt indicatori a căror adsorbție sau desorbție de către un precipitat este însoțită de o schimbare de culoare în T.E. sau lângă el.
AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3
HInd x H + + Ind - .
Conditii de titrare:
1. Aciditatea solutiilor
2. Concentrația soluțiilor care reacţionează
3. Contabilizarea capacității de adsorbție a indicatorilor și ionilor prezenți în soluție.
4. Titrare lângă te ar trebui făcută încet
5. Titrarea cu indicatori de adsorbție se realizează în lumină împrăștiată.
Aplicație: determinarea cantitativă a clorurilor, bromurilor, iodurilor, tiocianaților, cianurilor.
Metoda Folgard
Titrant: AgNO 3 , tiocianat de amoniu sau potasiu NH 4 SCN, KSCN - soluții standard secundare.
Standardizarea AgNO 3 pentru prima. std. Soluție de NaCl prin pipetare:
AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3
Indicatorul pentru standardizarea AgNO 3 este o soluție 5% de cromat de potasiu K 2 CrO 4 (până când apare un precipitat brun-roșu de cromat de argentum):
2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3
Standardizarea NH4SCN, KSCN pentru soluția standard AgNO3:
AgN03 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
Indicatorul pentru standardizarea tiocianatului de amoniu sau de potasiu sunt sărurile de fer (ІІІ) (de exemplu, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O în prezența acidului azotat):
Fe 3+ + SCN - \u003d 2+
Se titează până când apare o culoare roz slab.
Miercuri: nitrat.
Indicatori de metodă: săruri de fer (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O în prezenţa acidului azotat.
Substante determinate: ioni de halogenura, cianuri, tiocianati, sulfuri, carbonati, cromati, oxalati, arseniati etc.
Hal - + Ag + (exces) = AgHal
Ag + (reziduu) + SCN - = AgSCN,
și după punctul de echivalență:
Fe 3+ + SCN - \u003d 2+
(colorație roz-roșu)
La determinarea iodurilor, indicatorul este adăugat la sfârșitul titrarii pentru a evita o reacție paralelă:
2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2
Beneficiile metodei Volhard - capacitatea de titrare:
În soluții foarte acide;
În prezența multor cationi care au interferat cu determinarea prin metoda Mohr (cationi de bariu, plumbum etc., care au format precipitate colorate de cromați).
8. Mercurometrie
Mercurometria este o metodă de titrare prin precipitare, care se bazează pe utilizarea reacțiilor de formare a sărurilor de mercur (I) Hg 2 2+, greu solubile prin precipitare:
2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1,3 × 10 -18
2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4,5 H10 -29
Titrant: sec. std. Hg 2 (NO 3) 2 soluție.
Standardizare: pentru soluția standard de NaCl:
Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3
Indicatori: 1) soluție de tiocianat de fer (ІІІ) (de la roșu la decolorare)
2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+;
Soluție alcoolică 1-2% de difenilcarbazonă (până când apare o culoare albastră).
Pentru a ține seama de volumul de titrant care a fost utilizat pentru a titra indicatorul, titrați o „probă oarbă”:
2) Indicatorul se adaugă înainte de sfârșitul titrarii, deoarece dacă este adăugat mai întâi, poate fi cu mult înainte de t.e. se formează difenilcarbazida de mercur (II) și dă o culoare albastră mai devreme decât este titrată halogenura.
Substante determinate: cloruri si ioduri.
Mediu: foarte acid (poate fi până la 5 mol/l ioni H +).
Dezavantaj: Sărurile de mercur (I) sunt foarte toxice.
9. Sulfametrie
Sulfatometria este o metodă de titrare prin precipitare, care se bazează pe utilizarea reacțiilor de formare a sărurilor puțin solubile - sulfați.
Uneori se distinge barimetria - o metodă de titrare prin precipitare, care se bazează pe utilizarea reacțiilor pentru formarea sărurilor de bariu insolubile.
Metoda se bazează pe reacția de formare a precipitării sulfatului de bariu:
Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї
def. substanță titrant
Titrant: sec. std. soluţii H2S04, Ba(NO3)2, BaCl2.
Standardizare: soluţie de H2SO4 cu Na2B4O7 sau Na2CO3 cu metil portocaliu; Ba (NO3)2 și BaCl2 pentru H2SO4 cu nitrocromazo sau ortonil A.
Indicatori: se folosesc indicatori metalocromici (își schimbă culoarea în prezența ionilor metalici) - nitrchromazo (ortanil C), ortanil A. Acești indicatori sunt roz în soluție și violet în prezența cationilor de bariu.
Substanțe determinate în titrare directă:
acid sulfat - conținutul de bariu;
clorură de bariu sau nitrat de bariu - conținut de sulfat.
Concluzie
Dintre metodele titrimetrice de analiză, titrarea redox este larg răspândită, limitele de aplicare ale acestei metode sunt mai largi decât cele ale metodelor acido-bazice sau complexometrice. Datorită varietatii mari de reacții redox, această metodă face posibilă determinarea unui număr mare de substanțe variate, inclusiv a celor care nu prezintă direct proprietăți redox.
Permanganatometria este utilizată pentru a determina oxidabilitatea generală a apei și a solului. În același timp, toate componentele organice (inclusiv acizii humici din sol și apele naturale) reacționează cu ionul MnO4 - într-un mediu acid. Numărul de milimol echivalenți de KMnO4 utilizat pentru titrare este o caracteristică a oxidabilității (prin permanganat).
Permanganatometria este utilizată și pentru analiza compușilor organici ușor oxidabili (aldehide, cetone, alcooli, acizi carboxilici: oxalic, tartric, citric, malic, precum și grupări hidrazo). În industria alimentară, permanganatometria poate fi folosită pentru a determina conținutul de zahăr din produsele alimentare și din materiile prime, conținutul de nitriți din cârnați.
În industria metalurgică, conținutul de fier în săruri, aliaje, metale, minereuri și silicați este determinat prin permanganatometrie.
Listăliteratură
1. Chimie analitică. Metode chimice de analiză / ed. O.M. Petrukhin. Moscova: Chimie, 1992, 400 p.
2. Vasiliev V.P. Chimie analitică. La 14:00 Partea 1. Metode gravimetrice și titrimetrice de analiză. M.: Şcoala superioară, 1989, 320 p.
3. Fundamentele chimiei analitice. In 2 carti. Carte. 2. Metode de analiză chimică / ed. Yu.A. Zolotova. Moscova: Școala superioară, 2000, 494 p.
Găzduit pe Allbest.ru
...Documente similare
Caracteristici distinctive ale reacțiilor redox. Schema unui electrod standard de hidrogen. Ecuația Nernst. Curbele teoretice de titrare. Definirea punctului de echivalență. Indicatori redox, permanganatometrie.
lucrare de termen, adăugată 05/06/2011
Clasificarea metodelor de titrare redox. Indicatori de titrare redox. Permanganatometrie, iodometrie și dicromatometrie. Colorarea formei oxidate și reduse. Fixarea punctului de echivalență.
rezumat, adăugat 23.02.2011
Caracteristicile metodelor de titrare redox. Cerințe de bază pentru reacții, constantă de echilibru. Caracteristicile tipurilor de titrare redox, indicatorii și curbele acesteia. Pregătirea și standardizarea soluțiilor.
lucrare de termen, adăugată 25.12.2014
Clasificarea metodelor de analiză titrametrică. Esența metodei „neutralizării”. Pregătirea soluțiilor de lucru. Calculul punctelor și construcția curbelor pentru titrarea acido-bazică și redox. Avantajele și dezavantajele iodometriei.
lucrare de termen, adăugată 17.11.2013
Clasificarea metodelor de titrare redox. Factori care afectează viteza de reacție. Indicatori specifici și redox. Esența permanganatometriei, iodometriei, dicromatometriei. Prepararea soluției de dicromat de potasiu.
prezentare, adaugat 19.03.2015
Metoda de titrare acido-bazică: concept și conținut, principalele etape și principii de implementare, cerințe, condiții principale și posibilități de aplicare. Calculul soluțiilor de pH. Construirea curbelor de titrare. Alegerea indicatorului și justificarea acestuia.
prezentare, adaugat 16.05.2014
Conceptul analizei titrametrice. Titrarea redox, tipurile și condițiile de reacție. Calculul punctelor curbei de titrare, potențialelor, construcția unei curbe de titrare. Selectarea indicatorului, calcularea erorilor de titrare a indicatorului.
lucrare de termen, adăugată 06.10.2012
Metoda titrimetrică de analiză. Teoria metodei bromatometrice de analiză. Tehnica titrarii. Avantajele și dezavantajele metodei bromatometrice. Fenolii. Determinarea fenolului. Reacții chimice utilizate în metodele de titrimetrie.
lucrare de termen, adăugată 26.03.2007
Clasificarea titrarii redox; utilizarea sa în analiza farmaceutică, în determinarea oxidabilității apei și a compușilor organici. Luarea în considerare a titrarii redox pe exemplul de cerimetrie. Titrarea unei sări de fier cu sulfat de ceriu.
lucrare de termen, adăugată 09.12.2012
Determinarea apei de cristalizare în clorură de bariu. Stabilirea titrului soluției de lucru de acid clorhidric. Metoda de titrare acido-bazică și redox. Determinarea conținutului de ioni dintr-o soluție prin metoda analizei calitative.
Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Foloseste formularul de mai jos
Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.
postat pe http://www.allbest.ru/
Plan
1. Esența titrarii precipitațiilor
2. Titrare argentometrică
3. Titrare tiocianatometrică
4. Aplicarea titrarii precipitatiilor
4.1 Prepararea soluției standardizate de azotat de argint
4.2 Prepararea soluției standardizate de tiocianat de amoniu
4.3 Determinarea conținutului de clor al unei probe conform Volhard
4.4 Determinarea conținutului de tricloracetat de sodiu într-un produs tehnic
1. Esența precipitațiilortitrare
Metoda combină determinări titrimetrice bazate pe reacțiile de formare a precipitatelor compușilor slab solubili. În aceste scopuri, sunt potrivite doar anumite reacții care îndeplinesc anumite condiții. Reacția trebuie să decurgă strict conform ecuației și fără procese secundare. Precipitatul rezultat ar trebui să fie practic insolubil și să precipite destul de repede, fără formarea de soluții suprasaturate. În plus, este necesar să se poată determina punctul final al titrarii folosind un indicator. În sfârșit, fenomenele de adsorbție (co-precipitare) trebuie exprimate atât de slab în timpul titrarii, încât rezultatul determinării să nu fie distorsionat.
Denumirile metodelor individuale de precipitare sunt derivate din denumirile soluțiilor utilizate. Metoda care utilizează o soluție de nitrat de argint se numește argentometrie. Această metodă determină conținutul de ioni C1~ și Br~ în medii neutre sau ușor alcaline. Tiocianatometria se bazează pe utilizarea unei soluții de tiocianat de amoniu NH 4 SCN (sau KSCN de potasiu) și servește la determinarea urmelor de C1- și Br~, dar deja în soluții puternic alcaline și acide. De asemenea, este utilizat pentru determinarea conținutului de argint în minereuri sau aliaje.
Metoda costisitoare argentometrică pentru determinarea halogenilor este treptat înlocuită de metoda mercurometrică. În aceasta din urmă se folosește o soluție de azotat de mercur (I) Hg 2 (NO 3) 2.
Să luăm în considerare mai detaliat titrarea argentometrică și tiocianatometrică.
2. Titrare argentometrică
Metoda se bazează pe reacția de precipitare a ionilor C1~ și Br~ de către cationii de argint cu formarea de halogenuri puțin solubile:
Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr
În acest caz, se folosește o soluție de nitrat de argint. Dacă substanța este analizată pentru conținutul de argint, atunci se folosește o soluție de clorură de sodiu (sau potasiu). soluție de titrare a medicamentului
Curbele de titrare sunt de mare importanță pentru înțelegerea metodei de argentometrie. Ca exemplu, luați în considerare cazul titrarii a 10,00 ml de 0,1 N. soluție de clorură de sodiu 0,1 N. o soluție de nitrit de argint (fără a ține cont de modificarea volumului soluției).
Înainte de începerea titrarii, concentrația ionilor de clorură din soluție este egală cu concentrația totală de clorură de sodiu, adică 0,1 mol / l sau \u003d -lg lO-i \u003d 1.
Când se adaugă 9,00 ml dintr-o soluție de azotat de argint la soluția de clorură de sodiu care este titrată și 90% din ionii de clorură sunt precipitați, concentrația lor în soluție va scădea cu un factor de 10 și va deveni egală cu N0 ~ 2 mol/l, iar pC1 va fi egal cu 2. Deoarece valoarea nPAgci= IQ-10, concentrația ionilor de argint în acest caz va fi:
10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, SAU pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.
În mod similar, toate celelalte puncte sunt calculate pentru a reprezenta curba de titrare. La punctul de echivalență pCl=pAg= = 5 (vezi tabel).
Tabelul Modificarea pC\ și pAg în timpul titrarii a 10,00 ml de 0,1 N. soluție de clorură de sodiu 0,1 N. soluție de azotat de argint
|
Soluție de AgNO3 adăugată, |
|||||
|
9,99 10,00 (punct echiv.) 10,01 |
yu-4 yu-5 yu-6. |
yu- 6 yu- 5 yu-* |
|||
Intervalul de salt în titrarea argentometrică depinde de concentrația soluțiilor și de valoarea produsului de solubilitate al precipitatului. Cu cât valoarea PR a compusului rezultat din titrare este mai mică, cu atât intervalul de salt pe curba de titrare este mai larg și cu atât este mai ușor să se stabilească punctul final al titrarii folosind un indicator.
Cea mai comună este determinarea argentometrică a clorului prin metoda Mohr. Esența sa constă în titrarea directă a unui lichid cu o soluție de nitrat de argint cu indicator de cromat de potasiu până când un precipitat alb devine maro.
Indicatorul metodei lui Mohr - o soluție de K2CrO 4 dă un precipitat roșu de cromat de argint Ag 2 CrO 4 cu azotat de argint, dar solubilitatea precipitatului (0,65-10 ~ 4 E/l) este mult mai mare decât solubilitatea clorurii de argint ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Prin urmare, la titrarea cu o soluție de azotat de argint în prezență de cromat de potasiu, un precipitat roșu de cromat de argint apare numai după adăugarea unui exces de ioni Ag +, când toți ionii de clorură au precipitat deja. În acest caz, la lichidul analizat se adaugă întotdeauna o soluție de azotat de argint și nu invers.
Posibilitățile de utilizare a argentometriei sunt destul de limitate. Se folosește numai la titrarea soluțiilor neutre sau ușor alcaline (pH 7 până la 10). Într-un mediu acid, precipitatul de cromat de argint se dizolvă.
În soluțiile puternic alcaline, azotatul de argint se descompune cu eliberarea de oxid insolubil Ag 2 O. Metoda este, de asemenea, nepotrivită pentru analiza soluțiilor care conțin ionul NH ^, deoarece în acest caz se formează un complex de amoniac cu cationul Ag + + - Soluția analizată nu trebuie să conțină Ba 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ și alți ioni care precipită cu cromat de potasiu. Cu toate acestea, argentometria este convenabilă în analiza soluțiilor incolore care conțin ioni C1~ și Br_.
3. Titrare tiocianatometrică
Titrarea tiocianatometrică se bazează pe precipitarea ionilor Ag+ (sau Hgl+) cu tiocianați:
Ag+ + SCN- = AgSCN|
Determinarea necesită o soluție de NH4SCN (sau KSCN). Se determină Ag+ sau Hgi + prin titrare directă cu o soluție de tiocianat.
Determinarea tiocianatometrică a halogenilor se realizează conform așa-numitei metode Volhard. Esența sa poate fi exprimată în diagrame:
CI- + Ag+ (exces) -* AgCI + Ag+ (reziduu), Ag+ (reziduu) + SCN~-> AgSCN
Cu alte cuvinte, un exces dintr-o soluție titrată de azotat de argint este adăugat la un lichid care conține C1~. Reziduul de AgN03 este apoi titrat din nou cu o soluție de tiocianat și rezultatul este calculat.
Indicatorul metodei Volhard este o soluție saturată de NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Atâta timp cât există ioni Ag + în lichidul titrat, anionii SCN ~ adăugați se leagă de precipitarea AgSCN, dar nu interacționează cu ionii Fe 3 +. Cu toate acestea, după punctul de echivalență, cel mai mic exces de NH 4 SCN (sau KSCN) determină formarea de ioni roșu sânge 2 + și +. Datorită acestui fapt, este posibil să se determine punctul echivalent.
Definițiile tiocianatometrice sunt folosite mai des decât cele argentometrice. Prezența acizilor nu interferează cu titrarea Volhard și chiar contribuie la rezultate mai precise, deoarece mediul acid inhibă hidroliza sării Fe**. Metoda face posibilă determinarea ionului C1~ nu numai în alcalii, ci și în acizi. Determinarea nu interferează cu prezența Ba2+, Pb2+, Bi3+ și a altor ioni. Totuși, dacă soluția analizată conține agenți oxidanți sau săruri de mercur, atunci aplicarea metodei Volhard devine imposibilă: agenții de oxidare distrug ionul SCN-, iar cationul de mercur îl precipită.
Soluția de testare alcalină este neutralizată înainte de titrare cu acid azotic, altfel ionii Fe 3 +, care fac parte din indicator, vor precipita hidroxidul de fier (III).
4. Aplicarea titrarii precipitatiilor
4.1 Prepararea unei soluții standardizate de nitrat de argint
Standardele principale pentru standardizarea soluției de azotat de argint sunt clorurile de sodiu sau potasiu. Se prepară o soluție standard de clorură de sodiu și aproximativ 0,02 N. soluție de azotat de argint, standardizați a doua soluție conform primei.
Prepararea soluției standard de clorură de sodiu. Din sare chimic pură se prepară o soluție de clorură de sodiu (sau clorură de potasiu). Masa echivalentă a clorurii de sodiu este egală cu masa sa molară (58,45 g/mol). Teoretic, pentru prepararea a 0,1 l 0,02 N. soluția necesită 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.
Se ia o probă de aproximativ 0,12 g de clorură de sodiu pe o balanță analitică, se transferă într-un balon cotat de 100 ml, se dizolvă, se aduce volumul la semn cu apă, se amestecă bine. Calculați titrul și concentrația normală a soluției stoc de clorură de sodiu.
Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,02 N. soluție de azotat de argint. Nitratul de argint este un reactiv rar și, de obicei, soluțiile sale au o concentrație nu mai mare de 0,05 N. Pentru această lucrare, 0,02 n este destul de potrivit. soluţie.
În titrarea argentometrică, masa echivalentă a AgN0 3 este egală cu masa molară, adică 169,9 g / mol. Prin urmare, 0,1 l 0,02 n. soluția ar trebui să conțină 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Cu toate acestea, nu are sens să luați exact o astfel de probă, deoarece azotatul de argint comercial conține întotdeauna impurități. Se cântăresc pe cântare tehnochimice aproximativ 0,34 - 0,35 g azotat de argint; Se cântărește soluția într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml, o soluție într-o cantitate mică de apă și se aduce volumul cu apă; se păstrează soluția în balon, învelind-o în hârtie neagră și se toarnă într-o sticlă de sticlă închisă la culoare. .Standarizarea soluţiei de azotat de sulf prin clorură de sodiu.argint şi se prepară pentru titrare. Se clătește pipeta cu soluție de clorură de sodiu și se transferă 10,00 ml de soluție într-un balon conic. Se adaugă 2 picături de soluție saturată de cromat de potasiu și se titează cu atenție cu soluție de azotat de argint picătură cu picătură în timp ce se agită. Asigurați-vă că amestecul devine din galben în roșcat cu o picătură în exces de nitrat de argint. După repetarea titrarii de 2-3 ori, luați media citirilor convergente și calculați concentrația normală a soluției de azotat de argint.
Să presupunem că pentru titrare 10,00 ml de 0,02097 N. Soluția de clorură de sodiu a mers în medie 10,26 ml de soluție de azotat de argint. Apoi
A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043
Dacă se presupune că se determină conținutul de C1 ~ în probă, atunci, în plus, se calculează titrul soluției de azotat de argint în clor: T, - \u003d 35,46-0, ml de soluție de azotat de argint corespunde la 0,0007244 g. de clor titrat.
4.2 Prepararea soluției standardizate de tiocianat de amoniueu
O soluție de NH4SCN sau KSCN cu un titru precis cunoscut nu poate fi preparată prin dizolvarea unei probe, deoarece aceste săruri sunt foarte higroscopice. Prin urmare, pregătiți o soluție cu o concentrație aproximativă normală și setați-o la o soluție standardizată de azotat de argint. Indicatorul este o soluție saturată de NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Pentru a preveni hidroliza sării de Fe, se adaugă 6 N în indicatorul propriu-zis și în soluția analizată înainte de titrare. acid azotic.
Prepararea a 100 ml de aproximativ 0,05 N. soluție de tiocianat de amoniu. Masa echivalentă a NH4SCN este egală cu masa sa molară, adică 76,12 g/mol. Prin urmare, 0,1 l 0,05 n. soluţia trebuie să conţină 76,12,0,05-0,1=0,3806 g de NH4SCN.
Se ia o probă de aproximativ 0,3-0,4 g pe o balanță analitică, se transferă într-un balon de 100 ml, se dizolvă, se diluează volumul soluției cu apă până la semn și se amestecă.
Standardizarea soluției de tiocianat de amoniu prin nitrat de argint. Se prepară o biuretă pentru titrare cu soluția de NH4SCN. Clătiți pipeta cu soluție de azotat de argint și măsurați 10,00 ml din aceasta într-un balon conic. Se adaugă 1 ml soluție de NH4Fe(SO4)2 (indicator) și 3 ml. 6 n. acid azotic. Încet, cu agitare continuă, se toarnă soluția de NH 4 SCN din biuretă. Opriți titrarea când apare o culoare maro-roz 2+, care nu dispare la agitare puternică.
Se repetă titrarea de 2-3 ori, se ia media din citirile convergente și se calculează concentrația normală de NH 4 SCN.
Să presupunem că pentru titrare 10,00 ml de 0,02043 N. Soluția de azotat de argint a mers în medie 4,10 ml de soluție de NH4SCN.
4.3 Definițieconţinutclor în probă conform Folgard
Halogenii Volhard sunt determinați prin titrare inversă a reziduului de azotat de argint cu o soluție de NH4SCN. Cu toate acestea, titrarea precisă este posibilă aici numai cu condiția să se ia măsuri pentru a preveni (sau a încetini) reacția dintre clorura de argint și un exces de tiocianat de fier:
3AgCI + Fe(SCN)3 = SAgSCNJ + FeCI3
în care culoarea care apare la început dispare treptat. Cel mai bine este să filtrați precipitatul de AgCl înainte de a titra excesul de azotat de argint cu soluție de NH4SCN. Dar uneori, în schimb, în soluție se adaugă ceva lichid organic, acesta nu este amestecat cu apă și, parcă, izolând precipitatul ApCl de excesul de nitrat.
Metoda definirii. Luați o eprubetă cu o soluție de analit care conține clorură de sodiu. O porțiune cântărită a substanței este dizolvată într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml și volumul soluției este adus la semn cu apă (concentrația de clorură în soluție nu trebuie să fie mai mare de 0,05 N).
Se pipetează 10,00 ml din soluția analizată într-un balon conic, se adaugă 3 ml de 6N. acid azotic și se adaugă un exces cunoscut de soluție de AgNO 3 din biuretă, de exemplu 18,00 ml. Apoi se filtrează precipitatul de clorură de argint. Se titrează reziduul de azotat de argint cu NH4SCN așa cum este descris în paragraful anterior. După repetarea definiției de 2-3 ori, luați media. Dacă precipitatul de clorură de argint este filtrat, atunci trebuie spălat și spălările adăugate la filtrat.
Să presupunem că greutatea probei a fost de 0,2254 g. La 10,00 ml de soluție analizată s-au adăugat 18,00 ml de 0,02043 N. soluție de azotat de argint. Pentru titrarea excesului său, 5,78 ml * 0,04982 n. Soluție NH4SCN.
În primul rând, calculăm ce volum 0,02043 n. Soluția de azotat de argint corespunde la 5,78 ml de 0,04982 N cheltuiți la titrare. Soluție NH4SCN:
în consecință, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml de 0,2043 n au mers la precipitarea ionului C1 ~. soluție de azotat de argint. De aici este ușor de găsit concentrația normală a soluției de clorură de sodiu.
Deoarece masa echivalentă a clorului este de 35,46 g/mol*, masa totală a clorului din probă este:
772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.
0,2254 g C1 - 100%
x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:
0,02832 > C1 -- x%
Conform metodei Folgard se determină şi conţinutul de ioni Br~ şi I-. În același timp, nu este necesară filtrarea precipitatelor de bromură de argint sau iodură. Dar trebuie luat în considerare faptul că ionul Fe 3 + oxidează iodurile la iod liber. Prin urmare, indicatorul este adăugat după precipitarea tuturor ionilor de I-nitrat de argint.
4.4 Determinarea conținutului de trichldespreacetat de sodiu | într-un preparat tehnic (pentru clor)
Tricloroacetatul de sodiu tehnic (TXA) este un erbicid pentru combaterea buruienilor de iarbă. Este o substanță cristalină albă sau maro deschis, foarte solubilă în apă. Potrivit lui Folgard, fracția de masă a compușilor organoclorurați este mai întâi determinată și apoi după distrugerea clorului. Prin diferență, găsiți fracția de masă (%) de tricloracetat de sodiu.
Determinarea fracției de masă (%) a compușilor anorganici ai clorului. Cântărite cu precizie 2-2,5 g de medicament se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 250 ml, se dizolvă, se diluează soluția cu apă până la semn, se amestecă. Se pipetează 10 ml de soluție într-un balon conic și se adaugă 5-10 ml de acid azotic concentrat.
Adăugați din biuretă 5 sau 10 ml de 0,05 N. Soluția de azotat de argint și excesul acesteia, se titrează cu 0,05 N. Soluție de NH4SCN în prezență de NH4Fe(SO4)2 (indicator).
Calculați fracția de masă (%) de clor (x) a compușilor anorganici folosind formula
(V - l/i) 0,001773-250x100
unde V este volumul exact 0,05 n. Soluție de AgNO 3 luată pentru analiză; Vi -- volumul este exact 0,05 N. Soluție de NH4SCN utilizată pentru titrarea excesului de AgNO3; t este o probă de tricloracetat de sodiu; 0,001773 este masa de clor corespunzătoare la 1 ml de 0,05 N. Soluție AgNO. Determinarea fracției de masă (%) a clorului total. Se iau 10 ml din soluția preparată anterior într-un balon conic, se adaugă 10 ml dintr-o soluție cu o fracție de masă NaOH 30% și 50 ml apă. Conectați balonul la un condensator cu bile de reflux și fierbeți conținutul timp de 2 ore.Lăsați lichidul să se răcească, clătiți condensatorul cu apă, colectând apa de spălare în același balon. Adăugați 20 ml de acid azotic diluat (1:1) în soluție și turnați 30 ml de 0,05 N. soluție de azotat de argint. Se titează excesul de azotat de argint cu 0,05 N. Soluție de NH4SCN în prezență de NH4Fe(SO4)2. Calculați fracția de masă (%) a clorului total (xi) folosind formula de mai sus. Găsiți fracția de masă (%) de tricloracetat de sodiu din preparat (х^) folosind formula
x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),
unde 185,5 este masa molară a tricloracetatului de sodiu; 106,5 este masa de clor conținută în masa molară a tricloracetatului de sodiu.
Găzduit pe Allbest.ru
...Documente similare
Esența și clasificarea metodelor de titrare acido-bazică, utilizarea indicatorilor. Caracteristicile titrarii complexometrice. Analiza metodelor de titrare a precipitațiilor. Detectarea punctului final al titrarii. Conceptul de argenometrie și ticianometrie.
test, adaugat 23.02.2011
Secvența de calcul a curbei de titrare a unei soluții de acid clorhidric cu o soluție de bază slabă de hidroxid de amoniu. Construirea unei curbe de titrare, determinarea punctului de echivalență și neutralitatea directă. Selectarea unui indicator și calcularea erorii acestuia.
lucrare de control, adaugat 01.03.2016
Determinarea conținutului de purtător de alcalinitate în soluția de carbonat de sodiu prin titrare directă acido-bazică. Exprimarea matematică a legii echivalentelor. Construirea curbelor integrale și diferențiale de titrare potențiometrică.
lucru de laborator, adaugat 15.02.2012
Conceptul și tipurile de analiză titrimetrică. Caracterizarea agenților de complexare și a indicatorilor. Prepararea unei soluții titrate pentru titrare complexometrică. Metodologie pentru studiul aluminiului, bismutului, plumbului, magneziului, zincului.
lucrare de termen, adăugată 13.01.2013
Metoda de titrare potențiometrică. Titrare acido-bazică. Determinarea punctului final al titrarii. Metoda de realizare a titrarii potentiometrice. Titrare potențiometrică, instrumente utilizate și prelucrare rezultate analize.
lucrare de termen, adăugată 24.06.2008
Clasificarea metodelor de titrare redox. Factori care afectează viteza de reacție. Indicatori specifici și redox. Esența permanganatometriei, iodometriei, dicromatometriei. Prepararea soluției de dicromat de potasiu.
prezentare, adaugat 19.03.2015
Calculul erorilor de indicator pentru indicatorii selectați, curba de titrare cu 25 ml de soluție de CH3COOH 0,05 M cu soluție de KOH 0,05 M. Indicatori acido-bazici. Etape de titrare: punctul de pornire, zona înaintea punctului și zona de după punctul de echivalență.
test, adaugat 18.12.2013
Caracteristicile metodelor de titrare redox. Cerințe de bază pentru reacții, constantă de echilibru. Caracteristicile tipurilor de titrare redox, indicatorii și curbele acesteia. Pregătirea și standardizarea soluțiilor.
lucrare de termen, adăugată 25.12.2014
Conceptul analizei titrametrice. Titrarea redox, tipurile și condițiile de reacție. Calculul punctelor curbei de titrare, potențialelor, construcția unei curbe de titrare. Selectarea indicatorului, calcularea erorilor de titrare a indicatorului.
lucrare de termen, adăugată 06.10.2012
Clasificarea metodelor de analiză titrametrică. Esența metodei „neutralizării”. Pregătirea soluțiilor de lucru. Calculul punctelor și construcția curbelor pentru titrarea acido-bazică și redox. Avantajele și dezavantajele iodometriei.
